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采用恒定pH值法合成了NiMgAl-HTLcs三元类水滑石化合物,利用X射线衍射、差热分析对合成物进行了表征.讨论了pH值、原料配比、焙烧温度对合成水滑石结构的影响.结果表明在体系pH值8~9,n(Mg+Ni):n(Al)=1~3、n(Mg):n(Ni)=8~16条件下采用恒定pH值法可得到晶相单一的NiMgAl-HTLcs,焙烧温度高于500℃水滑石结构完全破坏,生成NiO、MgO和Al2O3复合氧化物.