【摘 要】
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建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进
【机 构】
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暨南大学环境工程系; 广东省高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室;
【基金项目】
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国家自然科学基金项目(30671208,40773062);广东省自然科学基金重点项目(07117909);广东省科技计划项目(2005B20801002,2006B20601003);东莞市科技计划项目(2007108101110);惠州市科技计划项目(2009B010001009).
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建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+Na2SO4+CH3COONa+Na2EDTA+CaCl2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol.l-1CaCl2+0.025mol.l-1Na2EDTA+0.075mol.l-1CH3COONa(pH=7.3)]-乙腈(82.5∶17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg.kg-1和0.532μg.kg-1,加标回收率为68.61%—114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041—0.174mg·kg-1(鲜重)和0—0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.
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