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摘 要:本文通过分析多晶硅生产中硅芯质量存在的问题及其对成品棒品质的影响因素,提出了硅芯质量的有效控制措施,从而降低硅芯质量在成品棒还原生长时对其品质的影响。
关键词:多晶硅 硅芯 成品 质量
一、多晶硅生产过程中存在的硅芯质量问题
在多晶硅产品的生产中,硅芯起着载体的作用,是生长原生多晶料的产品。多晶硅成品棒是通过硅芯的导电性能使其在高温下通过化学气相沉积法生长而成的,所以,硅芯质量的水平是影响多晶硅成品棒质量的关键因素之一。通常在多晶硅生产过程中硅芯存在的质量问题有以下几种情况。
(一)硅芯生产中有严格的生产及清洗环节,基本过程有:切料→水洗→腐蚀→清洗→烘干→装炉→拉制→出炉→检测→腐蚀→包装,而大部分企业对硅芯检测和腐蚀的控制处于盲区,控制手段缺乏。
(二)通常各企业自定的硅芯质量标准多为国标太阳能1级品以上,但实际生产中多数企业使用的硅芯合格率较低,硅芯中施主、受主杂质含量超标严重。
(三)对于硅芯电阻率的均匀度、导电型号、硅芯弯曲度等检验标准和控制措施缺乏。
(四)根据下游客户飞使用情况来看,多晶硅成品棒中普遍存在硅芯脱落现象,在脱落面上形成一层灰色或黑色氧化夹层。
(五)不合格硅芯的循环生长,使硅芯质量不断地处于恶性循环状态,成为影响成品棒质量的重要隐患。
二、硅芯质量对成品棒质量的影响因素分析
(一)硅芯杂质含量对成品棒质量的影响
(二)硅芯表面的腐蚀
硅芯的腐蚀工序对于高纯多晶硅的生长极为重要,经过腐蚀工序的硅芯表面无杂质、油污和氧化物的存在,且表面光亮,无其他色泽。正常的情况是当还原炉通入物料后,硅芯表面开始结晶,但是这个结晶会“衔接”硅芯表面的晶核“无缝”地生长。没有经过腐蚀工序的硅芯在生长多晶硅时,易在硅芯和沉积层之间形成灰色或黑色的氧化夹层,而且在硅芯表面上后续的晶体生长中,晶体没有接着硅芯表面的晶核继续生长而造成硅芯剥离现象,出现硅芯剥离现象,就是在硅棒开始生长期间,结晶“另起锅灶”,生成新晶核再生长,产生这种现象的原因是硅芯表面出现了异常,其原因有:1、硅芯表面有固体脏物或氧化层未完全腐蚀而造成的;2、还原炉开始生长时所需的氢气露点与氧含量超标时,在高温下,硅易氧化或是三氯氢硅水解而形成夹层;3、在硅芯完全击穿过程中或刚击穿后,此时硅芯表面温度较低,硅易氧化而形成夹层;4、硅芯在击穿后,若硅芯表面温度没有调整到稍高于正常反应温度时,此时一旦送入冷的物料,硅芯表面温度会骤然下降,使硅芯表面易氧化形成夹层。
氧化夹层和温度夹层在酸洗的状况下也不能彻底除去,这种夹层在下游光伏和微电子产业的应用中也成为一个衡量多晶硅质量的重要指标,引起拉单晶过程中成晶率降低,它们在拉制单晶过程中易引起“硅跳”现象,轻则放火花,重则毁坏加热器使拉晶无法进行。
(三)硅芯的弯曲度等参数
硅芯尺寸有公差,导致使用中电流密度不均匀,容易产生亮点,会熔蚀硅芯而产生倒炉,也会导致成品棒生长的弯曲度比较大,成品棒的弯曲度使硅棒在生长过程中重心偏移,易发生倒棒现象;在高质量多晶硅下游微电子产业的应用中,一般厂家都会要求多晶硅成品棒为区熔棒,同时还会规范多晶硅成品棒的直径、长度、弯曲度、锥度、凹度等,因此,对于区熔棒来说,硅芯的弯曲度等指标也是一个极为重要的参数之一。
(四)硅芯电阻率的均匀性
我们所用的硅芯因为直径小,所以可以认为是趋向于单晶的晶体,但并不是单晶,内部还有多晶结构。如果不考虑电阻率的均匀性等问题,在沉积时会引起倒棒、熔断等问题。
硅芯电阻率能间接地反应在通电状态下硅芯的导电能力,硅芯电阻率在击穿时有关系,击穿后没有关系,在硅芯配对时必须考虑,但是导电型号、直径粗细也十分关键。
(五)不合格硅芯的循环生长
若使用不合格的硅芯去生长硅芯基料,则会使硅芯基料的产品质量受影响,从前面计算中可得知,多晶硅成品棒直径越小时,硅芯杂质含量对其质量指标影响越大,而通常拉制的硅芯基料直径为45-50mm,所以不合格的硅芯对于硅芯基料的影响相对于成品棒更大。接着再使用不合格的硅芯基料拉制硅芯则会导致一批硅芯都不合格。因此,不合格硅芯的循环生长对于硅芯基料还是成品棒都处于恶性循环状态,严重制约产品质量。
三、解决对策浅议
(一)针对硅芯质量先天不足的原因,要加大质量控制力度,从源头上控制住硅芯质量,对于外购还是自制的硅芯,严格控制硅芯基料的质量标准,加强硅芯拉制时的过程控制环节。
(二)硅芯腐蚀和氧化夹层的控制显得极为重要,硅芯是沉积多晶硅的载体,在硅芯的拉制和测试中,难免其表面的沾污,为了得到高纯的多晶硅,必须用化学腐蚀的方法除去硅芯表面的油污、氧化物及金属杂质等。
对于硅芯表面氧化夹层的几种形成原因,需加强以下几个方面的因素控制:1、对于硅芯腐蚀工序,严格控制最佳的腐蚀条件;2、对于启动时的氢气,严格控制其露点与含氧量,保证其纯度为高纯;3、可以在硅芯击穿后,适当提高硅芯表面温度,温度越高越好,但要保证不能超过硅芯熔点;4、可以在起始进料时提高硅芯表面温度,原理同上。
(三)对于生长硅芯基料和区熔棒的多晶硅成品棒要严格控制硅芯的弯曲度等,结合厂家的规范参数和企业生产的情况,制定硅芯的规格标准,包括导电型号、电阻率、直径、长度、弯曲度、表面瑕疵等规格标准并严格执行。
(四)控制好硅芯的检测工作,根据检测数据,按硅芯导电型号、直径、均匀度、电阻率、长度进行选配,并做好相应的记录。同一组或同一对硅芯要求导电型号相同,直径、均匀度、电阻率大致接近,硅芯弯曲方向能相互匹配。
关键词:多晶硅 硅芯 成品 质量
一、多晶硅生产过程中存在的硅芯质量问题
在多晶硅产品的生产中,硅芯起着载体的作用,是生长原生多晶料的产品。多晶硅成品棒是通过硅芯的导电性能使其在高温下通过化学气相沉积法生长而成的,所以,硅芯质量的水平是影响多晶硅成品棒质量的关键因素之一。通常在多晶硅生产过程中硅芯存在的质量问题有以下几种情况。
(一)硅芯生产中有严格的生产及清洗环节,基本过程有:切料→水洗→腐蚀→清洗→烘干→装炉→拉制→出炉→检测→腐蚀→包装,而大部分企业对硅芯检测和腐蚀的控制处于盲区,控制手段缺乏。
(二)通常各企业自定的硅芯质量标准多为国标太阳能1级品以上,但实际生产中多数企业使用的硅芯合格率较低,硅芯中施主、受主杂质含量超标严重。
(三)对于硅芯电阻率的均匀度、导电型号、硅芯弯曲度等检验标准和控制措施缺乏。
(四)根据下游客户飞使用情况来看,多晶硅成品棒中普遍存在硅芯脱落现象,在脱落面上形成一层灰色或黑色氧化夹层。
(五)不合格硅芯的循环生长,使硅芯质量不断地处于恶性循环状态,成为影响成品棒质量的重要隐患。
二、硅芯质量对成品棒质量的影响因素分析
(一)硅芯杂质含量对成品棒质量的影响
(二)硅芯表面的腐蚀
硅芯的腐蚀工序对于高纯多晶硅的生长极为重要,经过腐蚀工序的硅芯表面无杂质、油污和氧化物的存在,且表面光亮,无其他色泽。正常的情况是当还原炉通入物料后,硅芯表面开始结晶,但是这个结晶会“衔接”硅芯表面的晶核“无缝”地生长。没有经过腐蚀工序的硅芯在生长多晶硅时,易在硅芯和沉积层之间形成灰色或黑色的氧化夹层,而且在硅芯表面上后续的晶体生长中,晶体没有接着硅芯表面的晶核继续生长而造成硅芯剥离现象,出现硅芯剥离现象,就是在硅棒开始生长期间,结晶“另起锅灶”,生成新晶核再生长,产生这种现象的原因是硅芯表面出现了异常,其原因有:1、硅芯表面有固体脏物或氧化层未完全腐蚀而造成的;2、还原炉开始生长时所需的氢气露点与氧含量超标时,在高温下,硅易氧化或是三氯氢硅水解而形成夹层;3、在硅芯完全击穿过程中或刚击穿后,此时硅芯表面温度较低,硅易氧化而形成夹层;4、硅芯在击穿后,若硅芯表面温度没有调整到稍高于正常反应温度时,此时一旦送入冷的物料,硅芯表面温度会骤然下降,使硅芯表面易氧化形成夹层。
氧化夹层和温度夹层在酸洗的状况下也不能彻底除去,这种夹层在下游光伏和微电子产业的应用中也成为一个衡量多晶硅质量的重要指标,引起拉单晶过程中成晶率降低,它们在拉制单晶过程中易引起“硅跳”现象,轻则放火花,重则毁坏加热器使拉晶无法进行。
(三)硅芯的弯曲度等参数
硅芯尺寸有公差,导致使用中电流密度不均匀,容易产生亮点,会熔蚀硅芯而产生倒炉,也会导致成品棒生长的弯曲度比较大,成品棒的弯曲度使硅棒在生长过程中重心偏移,易发生倒棒现象;在高质量多晶硅下游微电子产业的应用中,一般厂家都会要求多晶硅成品棒为区熔棒,同时还会规范多晶硅成品棒的直径、长度、弯曲度、锥度、凹度等,因此,对于区熔棒来说,硅芯的弯曲度等指标也是一个极为重要的参数之一。
(四)硅芯电阻率的均匀性
我们所用的硅芯因为直径小,所以可以认为是趋向于单晶的晶体,但并不是单晶,内部还有多晶结构。如果不考虑电阻率的均匀性等问题,在沉积时会引起倒棒、熔断等问题。
硅芯电阻率能间接地反应在通电状态下硅芯的导电能力,硅芯电阻率在击穿时有关系,击穿后没有关系,在硅芯配对时必须考虑,但是导电型号、直径粗细也十分关键。
(五)不合格硅芯的循环生长
若使用不合格的硅芯去生长硅芯基料,则会使硅芯基料的产品质量受影响,从前面计算中可得知,多晶硅成品棒直径越小时,硅芯杂质含量对其质量指标影响越大,而通常拉制的硅芯基料直径为45-50mm,所以不合格的硅芯对于硅芯基料的影响相对于成品棒更大。接着再使用不合格的硅芯基料拉制硅芯则会导致一批硅芯都不合格。因此,不合格硅芯的循环生长对于硅芯基料还是成品棒都处于恶性循环状态,严重制约产品质量。
三、解决对策浅议
(一)针对硅芯质量先天不足的原因,要加大质量控制力度,从源头上控制住硅芯质量,对于外购还是自制的硅芯,严格控制硅芯基料的质量标准,加强硅芯拉制时的过程控制环节。
(二)硅芯腐蚀和氧化夹层的控制显得极为重要,硅芯是沉积多晶硅的载体,在硅芯的拉制和测试中,难免其表面的沾污,为了得到高纯的多晶硅,必须用化学腐蚀的方法除去硅芯表面的油污、氧化物及金属杂质等。
对于硅芯表面氧化夹层的几种形成原因,需加强以下几个方面的因素控制:1、对于硅芯腐蚀工序,严格控制最佳的腐蚀条件;2、对于启动时的氢气,严格控制其露点与含氧量,保证其纯度为高纯;3、可以在硅芯击穿后,适当提高硅芯表面温度,温度越高越好,但要保证不能超过硅芯熔点;4、可以在起始进料时提高硅芯表面温度,原理同上。
(三)对于生长硅芯基料和区熔棒的多晶硅成品棒要严格控制硅芯的弯曲度等,结合厂家的规范参数和企业生产的情况,制定硅芯的规格标准,包括导电型号、电阻率、直径、长度、弯曲度、表面瑕疵等规格标准并严格执行。
(四)控制好硅芯的检测工作,根据检测数据,按硅芯导电型号、直径、均匀度、电阻率、长度进行选配,并做好相应的记录。同一组或同一对硅芯要求导电型号相同,直径、均匀度、电阻率大致接近,硅芯弯曲方向能相互匹配。