【摘 要】
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目的:建立改进的QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS法测定小米中23种农药残留的分析方法.方法:小米样品水化后经乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质标准溶液匹配外标法定量.结果:23种农药在1～100 μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.27～1.15μg/kg,定量限(S/N=10)为
【机 构】
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吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(长春),吉林长春130033;波兰国立植物保护研究所,波兰60-318
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目的:建立改进的QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS法测定小米中23种农药残留的分析方法.方法:小米样品水化后经乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质标准溶液匹配外标法定量.结果:23种农药在1～100 μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.27～1.15μg/kg,定量限(S/N=10)为0.89～3.83 μg/kg.在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个添加水平下,23种农药的回收率为63.29％～ 106.7％,相对标准偏差(n=6)为1.61％～9.27％.140份小米样品中,1份样品检出氯虫苯甲酰胺残留,5份样品检出丙环唑残留,6份样品的检出值均在限量要求以内,表明吉林省小米产品安全可靠.结论:该方法操作简单、灵敏度高、快速准确,适用于小米中农药多残留的检测.
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