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提出了一种滴定强酸性含Ｆｅ＾３＋及Ｆｅ＾２＋体系中游离酸（其游离酸浓度〉１ｍｏｌ／Ｌ）的新方法。实验证明，将Ｋ２Ｃ２Ｏ４作为掩蔽剂时，利用过量的ＫＩＯ３与过量的Ｎａ２Ｓ２Ｏ３在酸性溶液中的氧化还原反应可以测定体系中的游离酸，当体系中存在的Ｆｅ＾２＋时，可利用ＫＭｎＯ４（在强酸性下）或Ｈ２Ｏ２（在弱酸性下）的预氧化来消除Ｆｅ＾２＋的干扰。在加入过量的Ｋ２Ｃ２Ｏ４（Ｃ２Ｏ＾２－４与Ｆｅ＾３＋的摩尔比值