气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺化合物

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建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺化合物的方法。样品经乙腈提取,用硫酸镁和氯化钠萃取,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、硅胶键合十八烷基(HC-C18)和硫酸钠进行净化,离心后取上清液在优化好的仪器条件下进行测定;选用DB-WAX UI毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行色谱分离,并在电子轰击源(EI)和选择离子监测模式(SIM)下进行质谱分析。结果显示,9种N-亚硝胺化合物在0~100μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.07~0.30μg/kg,定量
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苯中痕量噻吩对新工艺下己内酰胺的生产造成影响,工艺要求苯中噻吩控制在0.02mg/kg以下。本文利用气相色谱法(GC)、硫化学发光检测器(SCD),分析检测苯中的痕量噻吩,低浓度下工作曲线的线性相关系数0.9994,检测限0.001mg/kg,符合ASTM D7011-2015方法要求,满足新型企业生产需要,与相对成熟的火焰光度检测器(FPD)和脉冲式火焰光度检测器(PFPD)比较,具有检测限更低、重复性更好的特点,有较好的应用前景。
通过采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质含量,使用732型阳离子交换树脂进行多糖、蛋白质的静态吸附实验以及三叶青提取液的动态吸附实验,初步确立732型阳离子交换树脂对多糖去除蛋白质最佳条件是pH值为6.0,流速为2.0mL/min。
迪北致密气藏具有低孔、低渗、深层高温等特征,使用与储层物理化学性质不匹配的液体体系会造成储层伤害。综合运用X射线衍射全岩矿物分析、岩心薄片观察等方法,分析储层潜在伤害因素,并评价清洁压裂液的携砂性、破胶液残渣含量、配伍性、岩心伤害率。研究认为:迪北致密储层毛发状伊利石含量高,在压裂液作用下容易脱落并堵塞孔隙结构;原生微孔、微喉道壁被细而分散的表面积较大的灰泥、黏土矿物和微细粒长英质等充填;清洁压裂液具有良好的携砂性、配伍性和低伤害等优点,且破胶后无固相残留。研究成果为迪北致密气藏的储层改造提供重要技术参考
特低渗岩性油藏具有储层薄、与围岩阻抗差异小、油水分布横向变化快、流体响应特征不明显的特点,导致常规叠前阻抗反演方法对流体性质识别精度不高。利用叠前AVO同步反演获取拉梅阻抗、剪切阻抗数据体,结合拉梅阻抗—剪切阻抗油水层交会定量识别图版,建立了一套特低渗储层流体性质识别方法,并将其应用于松辽盆地大庆长垣敖南鼻状构造敖158井区扶余油层特低渗油水层识别中。结果表明:拉梅阻抗与剪切阻抗交会可消除岩石骨架参数的影响,突显出孔隙流体响应,可最大限度体现流体性质,适合于特低渗岩性油藏储层孔隙流体性质的识别。
“孔隙、裂隙介质的弹性波动理论”描述了介质中孔隙与裂隙相互作用的弹性波特征,已被广泛用来模拟和解释实际岩石的声学性质.本文将该理论进一步扩展,用以描述孔隙与多形态裂隙体系的相互作用.扩展理论的一个重要应用是模拟实验室流体饱和岩石在压力加载条件下的弹性波速数据,利用不同形态的裂隙在压力作用下产生的波速变化来反演裂隙的纵横比分布谱.对高孔渗砂岩、致密砂岩和花岗岩岩芯数据的反演结果清晰地反映了不同岩性的岩石中裂隙的纵横比分布特征,且与这些岩芯的扫描电镜分析结果一致.本文的研究不仅为扩展理论提供了实验验证,而且给
重金属容易在藻类中富集,常见食用海藻中总砷的含量均处于较高水平,而总砷中的无机砷具有毒性,其是否超标关系到食品安全的重大问题,是限制食用的基础。采用液相-电感耦合等离子质谱联用法同时测定食用藻类中的亚砷酸根As(III)、砷酸根As(V)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)含量,准确测定不同形态砷在藻类中的含量,利于甄别样品是否符合食品安全要求,保障食用安全。在优化实验条件下,各形态砷线性相关系数均在0.9992以上,测得总无机砷检出限为0.0013 ug/L;无
本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-raphy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。样品采用乙腈/水经QuEChERS方法提取净化,在HPLCMS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行8种农药的
建立一种用于测定紫草素中的乙醇含量的顶空气相色谱法,采用异丙醇为内标,内标曲线法进行测定。对溶剂、色谱柱温度、样品的平衡温度、样品的平衡时间等因素进行考察,筛选出最合适的条件。对分析方法的专属性、线性、重复性、回收率、溶液稳定性、检测限、定量限进行验证。结果表明,本法专属性良好,在0.1mg·mL-1~2mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),重复性RSD=1.7%,回收率97.7%~102.7%,RSD=2.3%,溶液稳定性RSD=1.3%,检测
本文探讨了磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中磷酸盐准确度的主要影响因素。研究表明:磷酸盐的测定条件在反应温度为20℃、显色反应时间为10min最佳,在该条件下,标准曲线具有良好的线性关系,相关系数在0.9994~0.9999之间,加标回收率为91.5%~105.5%,相对标准偏差2.0%~3.1%。为饮用水及其水源水中磷酸盐的测定提供了借鉴。
为了较全面地表征大港地区页岩油微观孔隙特征,以渤海湾盆地黄骅坳陷歧口凹陷东营组沙一下层系页岩为研究对象,应用高压压汞、低温氮气吸附的实验手段,研究了大港页岩油储层微观孔隙结构特征,并对储层做出综合评价。结果表明:与长庆致密砂岩储层相比,大港页岩油储层纳米级孔喉占比较高,孔喉更加微细,渗流能力主要来自亚微米级孔喉,排驱压力高,最大进汞饱和度低,可动用性差,开发难度大。