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采用机械球磨(NaH/Al + Ti/Zr)复合物的方法加氢制备了NaAlH4 配位氢化物，系统研究了不同加氢温度和压力条件对其可逆储氢行为的影响。结果表明，对于NaH/Al 体系的吸放氢性能，共掺金属Ti 粉/Zr 粉的催化作用比单独掺金属Ti 粉的催化作用要好。随着加氢温度从85 °C 上升到140 °C，体系的吸氢速率先增后减，并在120 °C 时达到最大值；同时，发现共掺(Ti/Zr)催化剂的复合物具有最佳的储氢性能，在120 °C 和85 °C 时的吸氢量分别为4.61 wt.％和3.52 wt.％，比仅掺Ti 催化剂的复合物分别高出0.4 wt.％和0.7 wt.％的吸氢量。随着加氢压力的提高，共掺(Ti/Zr)的NaH/Al 复合物的吸氢性能随之提高。DSC 和XRD 分析表明，NaAlH4 体系的放氢过程明显发生两步分解反应，共掺Ti/Zr 催化剂的复合物储氢性能优于单独掺Ti 催化剂的原因是共掺催化剂能有效改善NaAlH4 体系可逆储氢过程中Na3AlH6 的吸放氢反应速率。