HPLC-ESI MSn法快速鉴定环孢素A中的两种微量杂质

来源 :2005年全国有机质谱学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:swei830807
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱联用对环孢素A样品进行检测,发现了两个主要的微量杂质,标为杂质1和杂质2,相对分子质量为1204和1206,分别比环孢素A大2和14.并确定该杂质的化学结构.
其他文献
环境中痕量酞酸酯的检测需要良好的样品前处理方法与检测手段,以适应痕量物质高灵敏度的检测需要.在本研究中发现,检测过程中实验用品带来的酞酸酯污染是一个不可忽视的问题,因此针对前处理过程中各个环节做了试剂空白实验,同时也做了全程空白,经过对比,找到了实验过程中引进酞酸酯污染的主要环节,为从事酞酸酯研究的人员提供了提高分析准确度、减少系统误差的科学依据.
化学电离(chemicalionization,CI)是由Munson和Field于1966年提出的一种质谱电离技术.在该电离条件下,常常可以得到丰度很强的准分子离子峰,没有或很少碎片离子,能准确提供相对分子质量信息,但缺乏结构信息.我们在实验中发现,采用适当的电离条件,样品的准分子离子可以进一步碎裂,产生离子碎片,从而获得既有准分子离子又有碎片离子的质谱图,这种谱图可以获得有机化合物的更多信息,
磷酰化氨基酸是磷酰化蛋白质最小的模型分子,赵玉芬院士研究小组提出了磷酰化氨基酸是核酸和蛋白质共起源的学说.另外,在以前的工作中还发现,简单的二肽氮端磷酰化后(用二异丙基亚磷酸酯,DIPPH与小肽反应),其在质谱中表现出简单的断裂规律,由此提出可以将该磷酰化方法与ESIMS结合用于蛋白质测序的可能步骤.为了降低肽链序列分析的复杂性,以P-C键取代二异丙氧基磷酰化试剂中的P-O键,可以增加磷试剂衍生分
壳寡糖(chitooligosaccharide)是壳聚糖经酶法或化学方法降解后的产物,由于二者氨基的存在和良好的安全性及组织相容性,不仅本身具有很好的生物学活性,而且能作为一种高效的载体用于纳米药物、缓释剂及基因治疗等领域,具有调控植物生长、发育、繁殖、抗病及刺激多种免疫功能等生物活性.本实验建立了有效的监测方法,通过合理调节洗脱溶液的pH值,对特定聚合度壳寡糖进行了纯化,并借助质谱进行了表征.
环糊精(β-CD)作为主-客体化学研究中充当主体的一类最重要化合物,它与小分子、中分子有机化合物客体形成的包结复合物已被广泛使用,并应用于医药、农药、生物化学各领域.RDX、HMX很容易分解,故用其EI源质谱得不到分子离子峰,用电喷雾电离质谱(ESIMS)也很难得到分子离子峰;如用正离子检测模式得不到质谱图.本文巧妙地应用β-环糊精与小分子炸药RDX、HMX形成的包结复合物,然后用ESIMS的正离
β-环糊精作为分子识别物对RDX有很好的识别能力,用高效液相色谱(HPLC)研究了β-环糊精对RDX的包结作用,随着β-环糊精量的不断增加,原来RDX的色谱峰不仅保留时间推后,而且色谱峰的峰面积也在不断减少,当β-环糊精与RDX的摩尔比为3∶1时,在色谱图上出现倒峰,从而提出了β-环糊精的非亲水性空腔可以完全包结RDX.利用电喷雾电离质谱测定了这种包结物的相对分子质量,通过调节诱导碰撞裂解(CID
氮芥是烷基化类抗肿瘤药物的重要分支,该类药对肿瘤细胞的杀伤能力大,抗瘤谱较广,但选择性较差,毒性也较大.研究表明,磷酰化修饰的氮芥的烷基化部分,即N,N-二(2-氯乙基),能降低药物毒性,提高药物活性.由于天然氨基酸具有降低药物的毒性,促进细胞对药物的吸收的作用.我们尝试将天然氨基酸引入具有抗肿瘤活性的糖磷酰化N,N-二(2-氯乙基)化合物中,合成了一系列N,N-二(2-氯乙基)糖基磷酰氨基酸甲酯
将药物合成为盐酸盐的形式,能增加药物的稳定性和溶解度,便于被人体吸收.能形成盐酸盐的药物,其分子结构中通常含有碱性较大基团(如N-、-NH-、-NH2等),这些基团通过静电力与盐酸发生酸碱反应形成盐酸盐或二盐酸盐.用电子轰击(EI)质谱法或化学电离(CI)质谱法是很难测出这类药物的盐酸盐分子形式.本文利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究盐酸盐类药物,得到了其电喷雾质谱图,研究特征离子的相应质谱机理,
本文选择猪氧化胰岛素B链作为研究对象,用电喷雾质谱(ESIMS)和串联质谱(MS/MS)方法研究了铜(Ⅱ)配合物与其作用的结合位点和相应的切割位点.这是用MS/MS方法确定金属离子与多肽的结合位点的又一应用实例.
β-受体阻滞剂是一类通过作用于β-肾上腺受体,广泛应用于对心绞痛、心肌梗死、高血压、心率失常等,以及对偏头痛、青光眼治疗的药物.盐酸倍他洛尔和美托洛尔是该类药物中的代表,为高血压治疗的首选药物.研究这类药物的缓释制剂,对降低服药频率、稳定血药浓度、增加病人用药的顺应性都是有利的.β-环糊精(β-CD)可以与许多分子在水溶液中形成包合复合物,改变药物的代谢模式.本文利用电喷雾质谱(ESIMS)研究了