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本文利用静电纺丝技术，并通过控制烧结温度制备了不同锐钛矿/金红石含量的TiO2纳米纤维.分别利用XRD、可见拉曼及紫外拉曼对纳米纤维的整体、表面及内部晶型结构进行了详细分析，证实了所制备的TiO2纳米纤维的晶型为层状分布，其在相转变过程中内部及表面的晶相分布有一定的差别，并对其形成原因进行了研究.光催化性质的测试研究了不同晶型结构对光催化活性的影响，结果显示575oC下制得的TiO2纳米纤维具有最好的光催化活性，其将作为降解模板的罗丹明B降解完全仅需25分钟，远优于其他样品.575oC时的样品表面金红石相略占优势，与锐钛矿形成有效的界面协同效应，使光催化活性得到增强.同时，也证明了样品的光催化活性主要以表面结构为主.