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苯甲醛与重氮乙酸乙酯在DBU作用下发生加成反应。合成β-羟基重氮化合物1，该化合物再与二茂铁甲酰氯反应，制备了α-重氮-β-二茂铁甲酰氧基苯丙酸乙酯2。
用Nexus670FTIR红外光谱仪对化合物2在4 000～400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱，对其FTIR主要吸收峰做了经验归属;用Bruker DRX-500型核磁共振仪测定该化合物的1H NMR和13C NMR。通过上述分析，确定了化合物的结构。