【摘 要】
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目的:建立测定去氢厄弗酚血浆药物浓度的LC-MS-MS分析方法,并研究去氢厄弗酚在小鼠体内的药代动力学.方法:采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:23℃,检测波长:270nm,流动相:甲醇-水(76:24),流速:1mL·min-1;质谱采用ESI源,负离子检测,SRM扫描,去氢厄弗酚和内标和厚朴酚的选择性检测离子分别为m/z249→247和m/z265→2
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,北京100102
【出 处】
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中华中医药学会中药分析分会第六届学术交流会
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目的:建立测定去氢厄弗酚血浆药物浓度的LC-MS-MS分析方法,并研究去氢厄弗酚在小鼠体内的药代动力学.方法:采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:23℃,检测波长:270nm,流动相:甲醇-水(76:24),流速:1mL·min-1;质谱采用ESI源,负离子检测,SRM扫描,去氢厄弗酚和内标和厚朴酚的选择性检测离子分别为m/z249→247和m/z265→223;小鼠灌胃不同剂量去氢厄弗酚后采集系列血样,LC-MS-MS测定血浆浓度,并采用winnolin4.1药代动力学软件计算药代动力学参数.结果:去氢厄弗酚在0.26~16.64ng·mL-1内,线性关系良好(R2=0.9987).绝对回收率大于60%,准确度、日内、日间RSD、稳定性均小于15%,符合生物样品分析要求.小鼠灌胃5、10、20mg·kg-1去氢厄弗酚后,吸收迅速,快速分布,消除缓慢,药时曲线下面积分别为545.7、2105.2、3013.1min*ng·mL-1,消除半衰期分别为260.9、204.4、213.9min.结论:建立的LC-MS-MS方法专属性强,灵敏度高,可用于去氢厄弗酚的体内定量分析.去氢厄弗酚在小鼠体内出现吸收饱和现象,呈非线性动力学特征。
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目的:建立正天丸(胶囊)的气相色谱指纹图谱,进行药品的评价和控制.方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸(胶囊)中的挥发性成分,并通过气相色谱法进行分析,建立了气相色谱指纹图谱.利用中药指纹图谱相似度计算软件(2009版)进行分析和评价.结果:47批正天丸和5批正天胶囊的相似度均大于0.9,并分别确立了正天丸的18个共有峰及正天胶囊的13个共有峰.结论:通过建立指纹图谱模式,为正天丸(胶囊)提供一种质量
本文首先比较二氧化碳流体在液态、超临界状态以及跨临界状态下对生姜中姜油树脂的提取效率,之后对跨临界二氧化碳萃取工艺进行验证试验,并对所得产品进行检测.结果表明,二氧化碳在7MPa、20℃液体状态下对生姜中姜油树脂的溶解能力与20MPa、40℃超临界状态时的溶解力相当,出率几乎相同,且提取的姜油树脂的杂质少、品质更好.随着萃取压力超过25MPa以后,二氧化碳的溶解能力才随着压力的升高骤然提升.通过改
目的:建立直立百部的质量标准.方法:采用根横切面及粉末进行显微鉴别;采用TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别;对全国范围内收集的药材样品,进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物测定;采用HPLC法测定原百部碱含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C6-phenyl.(250×4.6n,5μm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺(34:66),柱温30℃,流速为1.0ml.min-1,检
目的:考察5种黄连单体生物碱大鼠体外肝代谢特征,为深入研究黄连用药机理提供依据.方法:采用大鼠体外肝微粒体温孵方法,通过考察温孵时间、微粒体蛋白浓度以及底物浓度对其代谢的影响,求得酶促反应动力学参数Km、Vmax和CLint.结果:5种黄连生物碱成分的体外肝代谢动力学参数间差异具有统计学意义(P<0.05),各生物碱对CYP450酶的亲和力(km)顺序为:盐酸小檗碱>盐酸表小檗碱>盐酸巴马汀>盐酸
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目的:明确黄芪甲苷(AST)的稳定性和大鼠体外肠菌代谢转化产物及代谢途径.方法:采用体外的方法对AST在人工胃液、人工肠液及大鼠肝匀浆中的稳定性以及大鼠离体肠道菌群中的代谢进行探讨,采用TLC、HPLC和LC-MS/MS相结合的分析手段,鉴定代谢产物;HPLC法测定AST在生物样本中的含量.结果:AST在人工胃液、人工肠液及肝脏中均较稳定,不易代谢;AST肠道菌群的代谢是通过脱糖基逐级进行的.首先
目的:考察吴茱萸次碱分别对5种黄连生物碱肝代谢的影响,为深入研究黄连吴茱萸药对配伍机理提供依据.方法:采用大鼠体外肝微粒体温孵方法分别考察吴茱萸次碱对各种黄连生物碱体外肝代谢的抑制作用,求得IC50、Ki值.结果:吴茱萸次碱对盐酸黄连碱、盐酸表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的半数抑制浓度(IC50)均大于50μmol·L-1,表现为体外弱抑制作用;抑制常数(Ki)的差异性具有统计学意义
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