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纳米银是目前应用最为广泛的纳米材料之一,其在工业、科技和医药中的生产、应用和废弃处理不可避免的增加了环境中纳米银的释放和人类对纳米银的暴露。纳米银可通过皮肤渗入、呼吸或摄入等途径进入人体甚至人体细胞中。长期的纳米银暴露会导致纳米银在体内的沉淀和累计,由此产生毒性。体外实验表明,纳米银对人体细胞、小鼠肝脏、水生生物等都会产生毒性效应。此外,纳米银在潮湿环境或水体中会释放银离子,银离子的释放与纳米银的毒性密切相关[i]。因此建立环境及生物样品中痕量纳米银和银离子的形态分离测定方法,对研究纳米银的环境过程、毒性效应以及开展纳米银的环境健康风险评价具有重要意义。目前,关于银离子与纳米银的分离检测技术已有报道。其中,浊点萃取（CPE）是分离富集、定量和表征纳米银及银离子非常有效的一种方法,但是该方法样品前处理复杂、耗时长,且不能分离不同粒径的纳米银。场流分级法（FFF）可以分离不同粒径的纳米银,但是不能实现银离子与纳米银的分离检测。单粒子（SP）-ICP-MS方法可以实现大粒径的纳米银与银离子的分离与检测,但纳米粒径的检出限高,不能有效分离小粒径的纳米银[ii]。HPLC-ICP-MS联用技术被成功应用于银离子与不同粒径纳米银的分离检测中,仍存在分离效率低,色谱柱容易堵塞等问题[iii]。因此,发展快速、高效的银离子与不同粒径纳米银的分离、检测、定量方法具有非常重要的意义。毛细管电泳（CE）是一种高效、快速的分离方法,同时具有样品和试剂消耗量少、操作简便、耗费低等优点,己被成功应用于分离纳米颗粒[iv]。根据电泳原理,带电粒子在毛细管中的电泳淌度与其荷质比成正比。由于银离子带正电,而球形纳米银带负电,由于其具有不同的荷质比,因此可利用银离子与纳米银不同的电泳淌度而实现在毛细管中的分离。CE与高灵敏度、高选择性、多元素同时检测的ICP-MS的联用可实现纳米银与银离子的在线分离与检测,其分离原理如图1所示。本实验室设计了新型、简单、高效的CE-ICP-MS接口,建立了具有分离效率高、死体积低、稳定性好、重现性高、样品进样效率高和灵敏度高等优点的CE-ICP-MS联用方法。实验中首次建立了银离子与不同粒径纳米银分离、检测的CE-ICP-MS形态分析方法,实现了Ag+、10 nm、20 nm和40 nm等三种不同粒径纳米银的高效分离和灵敏检测。银离子与3种粒径的纳米银在9 min内实现了分离与检测（图2）,方法检出限为0.210.65μgL-1,银离子与纳米银的迁移时间和峰面积的相对标准偏差RSD（n=5）分别为1.7%5.4%和2.4%2.8%。实验考察了该方法在实际环境和生物样品（厨房抗菌喷雾、洗液和细胞等）中的应用,为银离子与纳米银的研究提供了快速、灵敏、可靠的形态分析方法。该方法为深入研究金属纳米颗粒的迁移转化与生物毒性提供了可靠的分析手段,对研究纳米材料的生物学效应具有重要的意义。