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试样经氟化氢铵助溶，硝酸-氯酸钾溶解后，在冒SO3白烟时(340℃)，高温硝解黑渣。在1mol/L的硫酸介质中沉淀铅，生成硫酸铅沉淀，过滤除去溶解于溶液的干扰元素，用pH=5.5～5.9的乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀，以二甲酚橙作指示剂，EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长，多点测定(残渣、滤液、溶液中的铅)，溶矿繁杂，费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量，经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证，结果与标准值吻合，方法的精密度RSD%(n=12)在0.1～0.3%之间，方法简便、快速。