236U是一种长寿命放射性核素,在自然界中含量极微,其含量及丰度水平的提高可作为人类核活动的指纹,在核安保、环境监测以及地质定年等领域应用较广。自然界中236U/238U原子比一般为10-10～10-14[1],远超出了常规的ICP-MS或TIMS方法检测的丰度灵敏度(10-6～10-8)[2]。目前,可采用加速器质谱法(AMS)[3]、激光共振电离质谱法(LRIMS)[4,5]或样品处理辅助质谱联用技术等对其进行测量。本文利用实验室自制的热电离飞行时间质谱仪(TI-TOF-MS)大质量范围全谱采集的特点,对铀同位素标准物质(UTB350)中铀元素的热电离过程进行监测；采用全蒸发方法,对不同实验条件下的铀离子(U+)及铀氧化物分子离子(UO+、UO2+)信号全接收并计量,研究铀热原子化/电离效率高、铀原子/离子产率高的制样方法。实验参数包括样品量、点样时样品蒸干-灼烧电流大小和保持时间、电离带和蒸发带电流及带升温速度、样品铀表层是否涂覆碳或金属钛类还原剂以及涂覆量等。阶段实验结果表明,在优化好的点样条件和TI-TOF-MS测量条件下,与传统的三铼带铀测量方法相比较(U),采用三带双层石墨点样法(C-U-C)及三带单层镀钛点样法(Ti-U)可有效降低铀氧化物分子离子的产率至低于1％,提高铀的检测灵敏度2～3倍。该方法将有助于降低热原子化-激光共振电离质谱(T-LRIMS)对236U的检出限,提高TIMS分析铀同位素的能力。