为了澄清大黄药材中是否含有土大黄苷,解决现行药品质量标准检查方法专属性差等问题,本文针对国家标准中收载的土大黄苷的检查方法进行研究,建立了新的薄层色谱、液相色谱、液质联用法检查土大黄苷的方法。采用新建立的TLC方法及液相-质谱联用方法,对国家标准规定的3个基原的正品大黄中是否含土大黄苷的问题进行澄清。分别研究制订了薄层、液相及质谱检测方法土大黄苷的检出限;并采用新建立薄层鉴别,对一清颗粒、三黄片、牛黄解毒片、炎可宁4种含大黄制剂进行土大黄苷检查,并进行实验专属性研究。新建立的薄层色谱法因专属性较好,已被国家药品监督管理局批准作为大黄的补充检验方法,不仅澄清了中国药典收载的3种正品大黄中不含土大黄苷,同时对大黄药材的质量控制及与伪品大黄的鉴别提供了科学方法。另外,所建立的新方法对含大黄的中成药的真伪及质量控制也具有很好的适用性。