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建立了一种可用于土壤中22种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分散型周相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。土壤分别经含1%冰醋酸的乙腈和乙酸乙酯提取,分散型同相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。24种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;方法在10、20和40μg/kg等3个添加水平下所有农药的回收率均处于80%~130%之间,RSD≤11.5%;方法在分析土壤时无干扰现象出现。