【摘 要】
:
药物组分含有很多含量及其微小的API成分(药物活性成分),药物代谢组分在体内的含量更加微小,现有的普通液质联用技术已经越来越难以满足超痕量的分析要求。高效液相色谱-芯片/飞行时间质谱的出现满足了这一需求,此系统的芯片采用独特的工艺把极微小的分析柱、富集柱和电喷口复合在特殊的聚酰亚胺芯片上,代替了传统的色谱柱.同传统色谱柱相比,芯片仅有几个微升的死体积,把死时间从几分钟降到了几秒钟,缩短了分析时间。
【机 构】
:
南京理工大学,南京 210094;中国科学院大连化学物理研究所中科院分离分析化学开放实验室,大连 116023
论文部分内容阅读
药物组分含有很多含量及其微小的API成分(药物活性成分),药物代谢组分在体内的含量更加微小,现有的普通液质联用技术已经越来越难以满足超痕量的分析要求。高效液相色谱-芯片/飞行时间质谱的出现满足了这一需求,此系统的芯片采用独特的工艺把极微小的分析柱、富集柱和电喷口复合在特殊的聚酰亚胺芯片上,代替了传统的色谱柱.同传统色谱柱相比,芯片仅有几个微升的死体积,把死时间从几分钟降到了几秒钟,缩短了分析时间。本系统的洗脱流速只有几百个纳升,极大的节约了溶剂,也因此提高了电离效率,获得了更高的灵敏度.高效液相色谱-芯片/飞行时间质谱已经应用于蛋白质组学的研究,在药物小分子上尚没有相关的研究,本文对此系统进行药物分析的可行性进行评价。
其他文献
该文报道了应用GC/EIMS和GC/CIMS对花生中丁酰肼残留的定性和定量测定的方法,花生中的丁酰肼经水振荡提取后,在碱性条件下水解为二甲基联氨,蒸馏提取后,用2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,然后用GC/EMIS全离子扫描进行定性确证,用GC/CIMS选择离子进行定量测定,最低检出限为:0.01mg/kg,回收率为90.6℅。
合成了钙钛矿型无机片层化合物(C〈,16〉H〈,33〉NH〈,3〉)〈,2〉MCl〈,4〉(M=Cu〈’2+〉,Mn〈’2+〉,Cd〈’2+〉,用元素分析方法确定了其化学组成,用差示扫描量热法(DSC)确定了它们的固-固结构相变温度,相变焓及相应熵值,讨论了它们的红外光谱与其结构间的关系。
用微分吸附计电位溶出法测定多沙唑嗪的线性范围为0.04-1.0mg/L,检测限为0.01mg/L。用多种电化学方法研究了其电化学行为和电极反应机理,体系属于有吸附性的不可逆还原过程,电极反应的电子转移数为2,参与电极反应的质子数为2。用该方法测定了片剂中多沙唑嗪的含量,结果满意。
研究了用自动在线热脱附与气相色谱联用连续测定大气中的非甲烷烃的分析方法和测定条件,大气样品经在线系统自动采集到冷阱中富集,然后热脱附系统将富集的物质带入毛细管色谱柱内进行分离,用氢火焰检测器分析,探讨了大气中乙苯、二甲苯、四氯乙烯的昼夜变化规律。
研究了几种大黄药材水提液对O〈’-〉〈,2〉和OH的清除作用。超氧阴离子自由基通过邻苯三酚自氧化产生。羟基自由基由Fenton体系产生,利用自旋捕集剂PBN捕捉OH,用单扫示波极谱法检测PBN自旋加合物的产生。分别加入不同浓度的大黄水提液,结果发现几种大黄样品的水提液对O〈’-〉〈,2〉的产生均有较强的抑制作用,其清除能力强弱顺序为:蒙古大黄>山大黄(2)>山大黄(1)>唐古特大黄>酒制大黄>掌叶
通过对纳米材料电喷雾制备装置进行的完善,然后把电喷雾技术和溶胶—凝胶反应相结合,分别对无机基质的单分散纳米硅球及纳米级键合相硅球的制备进行了研究,并对制备过程中的影响因素进行了考察。实现了仅一步操作就完成纳米粒子的形成和微球表面键合固定相的链接的过程。所制备的纳米粒子用扫描电镜、透射电镜、能谱和SPE-HPLC等分析方法进行了物理化学性能的表征和分析,考察了纳米粒子的分散性、球形度、粒度及其均匀性
本文采用毛细管区带电泳对原料奶及制品中的三聚氰胺进行了分析测定,考察并优化了电泳分离条件,建立了原料乳中三聚氰胺的电泳测定方法。该方法具有快速、准确、灵敏、经济等优点,具有一定的应用价值。
毛细管等电聚焦(CIEF)是已知的蛋白质分析中技术中分辨率最大的技术之一,这对于复杂的生物体系的分析,有着极大的吸引力。但是,与疾病息息相关的具有生物活性的蛋白往往是极其微量的,而CIEF技术由于样品载样量低,检测灵敏度往往不够。为此,我们试图将ClEF技术拓展到大管电泳(内径为1毫米以上)系统中,建立大管等电聚焦(WIEF)技术。本报告拟介绍WIEF技术的理论基础,搭建原理,和在蛋白质分析中的初
无机砷(包括亚砷酸盐AsⅢ和砷酸盐AsⅤ)被国际癌症研究委员会(IRAC)确认为致癌物,其它自然环境中存在的有机砷化合物则是低毒或者无毒的,控制食品中无机砷含量是保证食品中砷污染安全性的主要手段。我国《GB2762—2005食品中污染物限量》规定了食品中无机砷的卫生限量标准,作为相应的检测技术手段,我国《GB/T2003.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》规定了食品中无机砷测定方法,该方法的
本文建立了一种采用离子排斥色谱法,抑制型电导检测测定沙拉中有机酸的方法。该方法线性相关系数好,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜,对环境友好等特点。