机械合金化是最近发展起来的一种材料制备方法，已在多种合金系进行了研究，作为一类有着非常重要应用前景的磁性合金，ＦｅＮｉ合金材料机械合金化过程研究很少，该文运用穆斯堡尔方法对Ｆｅ〈，５５〉Ｎｉ〈，４５〉粉末机械合金化过程作了初步研究。在室温下测量球磨时间分别为２、８、１６、４０、９２小时Ｆｅ〈，５５〉Ｎｉ〈，４５〉样品的穆斯堡尔谱，拟合给出样品不同成分的超精细场分布。分析表明：随着球磨时间的延长（２、８、１６、４０小时），样品穆斯堡尔谱中对应于体心立方相成分逐渐减少、相应超精细场分布逐渐增宽，球磨至８小时，谱中出现可分辨的对应于面心立方相合金成分，其所占比例随球磨时间延长而增大，球磨至４０小时后，谱中只有对应于面心立方相合金的六线峰成分，球磨４０小时和９２小时样品的穆斯堡尔谱已无明显变化，其超精细场分布和用熔融法制备的大块体材料Ｆｅ〈，５５〉Ｎｉ〈，４５〉合金的超精细场分布基本相同，说明样品球磨４０小时以后已完全合金化。此结果和ＸＲＤ分析相一致。该文亦给出了样品的磁测量结果。