【摘 要】
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X-射线荧光分析是目前铁矿石快速分析方法之一,准确度受到铁矿石矿物组成、不均匀性、表面结构、元素间干扰等基体效应影响.此文通过实验和应用,用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂,加钴粉作内标,用电加热熔样炉熔融制样,制成玻璃熔片,使用岛津多道X-射线荧光光谱仪定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,TiO2,MnO含量,所测试样结果与化学值对比,符合性很好。熔片法消除基体效应的干扰,
【机 构】
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宣化钢铁有限责任公司技术中心中心实验室,河北宣化 075100
【出 处】
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2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会
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X-射线荧光分析是目前铁矿石快速分析方法之一,准确度受到铁矿石矿物组成、不均匀性、表面结构、元素间干扰等基体效应影响.此文通过实验和应用,用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂,加钴粉作内标,用电加热熔样炉熔融制样,制成玻璃熔片,使用岛津多道X-射线荧光光谱仪定量测定铁矿石中的TFe,SiO2,CaO,MgO,Al2O3,P,TiO2,MnO含量,所测试样结果与化学值对比,符合性很好。熔片法消除基体效应的干扰,分析结果精密度和准确度高,满足多矿源铁矿石测定要求.
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本文介绍了RoHS/WEEE/ELV/EuP指令及其影响,涉及的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)等6种限用物质的存在形式及有害性;讨论了RoHS成分的检测程序、能量色散X-射线荧光光谱法及化学测定方法,并指出没有任何一种方法可以独立兼顾这6种物质的检测,往往是将这样的几种方法组合起来,选择最合适的方法。
本文阐述了利用X-射线荧光光谱仪压片法分析烧结矿中的TFe,CaO,MgO,SiO2.综合仪器的动、静态、压片精度等,选择仪器的最佳工作条件和最佳工作曲线,通过粒度控制分析TFe,CaO,MgO,SiO2.本方法样品研磨成180目以上时粒度效应减小,分析结果与湿法分析结果吻合,完全能满足实验室分析和生产的测定要求.
采用四硼酸锂熔融样品,制成玻璃体熔片,然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量,减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。应用到质量分数为20％～98％氟化钙的测定,测定值与认定值和化学法测定值吻合,最大标准偏差为0.5％.
通过对制样条件的研究发现合适的熔融时间和称样配比对于熔融法X荧光分析至关重要.X荧光分析生石灰的难点是没有的现成的用于制作工作曲线的标准样品.本文讨论了利用石灰石标样制备生石灰标准样品,采取玻璃珠熔融X荧光法测定生石灰化学成分,分析准确度接近于化学湿法分析水平.本方法适用于不同含量分布生石灰的日常分析.
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