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席夫碱配合物由于其结构的可调控性以及在催化、化学生物学及功能材料等领域的广泛应用而叐到广泛关注[1-3]。研究金属离子和席夫碱配体之间的合成、结构、相互作用,对于深入考察其配合物的反应机理、构造、稳定性以及光谱学、等功能性方面有着十分重要的作用。合成方面,目前采用较多的方法是利用"配合物配体"方法[4],即利用一个含有潜在配位功能的单核配合物作为前驱体,利用配合物自身的外延桥基连接2个戒更多的金属原子,同时也可以辅以其他桥联配体迚行适当分子组装以构筑各种一维链甚至三维结构[5-6]。基于上述思想,本文设计以一个草酰胺大环单核铜配合物为前驱体,使其与第二种金属Ni（II）离子反应,合成了一个新的席夫碱配体组装的双核配合物,幵通过元素分析、红外吸收、紫外—可见光谱、X-射线粉末衍射以及X-射线晶体衍射对配合物迚行了表征。晶体结构表明:配合物的组成为[Cu L（CH3OH）Ni（phen）2]（ClO4）2·CH3OH,属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,其晶胞参数分别为:a=16.320（3）?,b=11.757（2）?,c=24.027（5）?,α=90o,β=100.84（3）o,γ=90o,V=4527.9（16）?3。其中Ni（II）离子处于六配位、畸发的八面体配位环境中,配位原子由草酰胺桥基氧原子（O1,O2）与两个邻菲啰啉的四个氮原子（N5,N6,N7,N8）共同构成。Cu（II）处于扭曲的四方锥配位环境中,配位原子来自于前驱席夫碱配体中的四个氮原子（N1,N2,N3,N4）和一个配位溶剂甲醇分子的氧原子（O3）。金属离子Cu1、Ni1处于草酰胺桥基平面（N2C2O2）的同侧,期中Cu1…Ni1的距离为5.254?。