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建立了一种同时分析9种利尿剂的气相色谱-质谱联用测定方法。在选择离子监测(SIM)模式下,采用内标法对各个物质进行定量、初筛,在全扫描(SCAN)模式下对各个物质进行确证。方法的检测限为0.3～6.6ng/mL,提取回收率为29.59％～96.78％,RSD小于9.7％。并成功用于口服吲达帕胺后尿样的检测。此外,将宏程序用于实际尿样的检测,实现达到到可疑尿样的快速初筛。