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金属氧化物具有易制备、成本低、形貌可控、性能优异等优点,已经被广泛地应用于生物技术、化学储能、吸附、催化以及电化学传感等各个领域。然而关于金属氧化物形貌、尺寸、表面修饰等因素对其性质的影响,尤其是对其电化学传感性能影响的相关研究并不多。基于此,我们制备了四种金属氧化物基微纳复合结构,通过化学参数的改变调控其形貌与组分,探究该类材料形貌和组分与其电化学传感特性之间的构效关系和内在规律,并构建多功能电化学传感检测平台。本论文的主要内容如下:1.本工作可控构筑了一种中空结构的MnO2微球,与实心MnO2相比较而言,具有丰富的孔道结构、可调的孔径和较大的比表面积,内部空间可容纳客体分子,在核黄素的电化学传感检测中表现出更优的响应信号。将中空MnO2微球进一步与氧化石墨烯（GO）复合后,构建了高灵敏检测核黄素的电化学传感器。通过支持电解质、电极表面中空MnO2微球修饰量、富集电位和富集时间等参数的优化,该传感器检测核黄素的线性响应范围为0.030-15μmol/L,检出限为3.0 nmol/L（S/N=3）。已应用于食物和生物样品中核黄素的分析,加标回收率介于95.1-106%之间。2.采用简便的湿化学法调控制备了一系列形貌良好的Cu2O晶体,包括立方体形（C-Cu2O）、星形（S-Cu2O）和八面体形（O-Cu2O）,并探讨了其形貌依赖的电催化性能。其中,O-Cu2O暴露了更多的?111?面且比表面积更大,因此在4-氨基苯酚（4-AP）、4-氯苯酚（4-CP）和4-硝基苯酚（4-NP）的电化学传感检测中拥有最高的电流信号。此外,将O-Cu2O晶体均匀地分散在GO表面,可形成分级强化结构。该O-Cu2O@GO修饰电极电催化氧化4-AP、4-CP、4-NP的活性更高,可以实现电解质溶液和工业废水中三元酚类污染物的选择性检测。本工作为氧化物基催化剂的形貌调控及其电化学增强效应的研究提出了新思路,有利于新型电化学传感器的构建。3.本研究合成了拥有稳定核壳异质结构的三角形、球形和立方体状的Ag@Cu2O纳米晶。这些复合物在多巴胺（DA）、尿酸（UA）、鸟嘌呤（G）和腺嘌呤（A）的电化学氧化中表现出形貌依赖的传感特性,其活性和富集能力按照三角形Ag@Cu2O、球形Ag@Cu2O、立方Ag@Cu2O的顺序依次减小。在此基础上,我们还将GO纳米片包裹到三角形Ag@Cu2O的表面,构建了一种新型的三元异质增强纳米结构。该复合物三维交联的多级结构不仅能改善界面电子转移,还能够将高催化的Ag@Cu2O暴露于反应物中,因而适合用作电催化剂,对DA、UA、G和A的电化学氧化活性明显增强。本研究为制备形貌可控的Ag@Cu2O异质催化剂的合成提供了一种有效的方法,可用于高效生物传感的构建,同时,也为多功能三元贵金属-半导体-碳杂化材料的设计开辟了新的途径。4.金属-有机框架（MOFs）材料具有孔隙可调、比表面积大等优点,本工作中,以中空CeO2为内核,在其外面包覆不同组成的MOFs,分别制得CeO2@ZIF-8、CeO2@Mg-MOF-74和CeO2@HKUST-1三种新型核壳材料。以杀菌剂2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚（DCMX）和4-氯-3,5-二甲基苯酚（PCMX）为靶标分子,考察了三种CeO2@MOFs的电催化氧化效果,结果表明,CeO2@ZIF-8对两种杀菌剂的测定灵敏度最高,检测DCMX和PCMX的线性范围分别为0.010-25μmol/L和0.0080-30μmol/L,检出限分别为3.5和0.60 nmol/L。最后,将该传感器成功地应用于食物和环境样品中DCMX和PCMX的测定。