近年来,以半导体为催化剂的光催化技术受到越来越多的关注,可见光或紫外光照射下,光催化降解有机污染物,具有能耗低,操作简单,产物无污染等特点。在众多半导体催化剂中,铋基的半导体如Bi₂MoO₆和Bi₂WO₆等具有良好的可见光催化性能。但单一的半导体中光生电子-光生空穴重组率高,催化效率低,因此对铋基半导体进行改性具有重要意义。本研究中,首先采用溶剂热法制备Bi₂Mo O₆和Bi₂WO₆样品,然后采用共沉淀法制备出Bi₂MoO₆/Ni-Fe LDH复合催化剂和具有磁性的Fe₃O₄/Ni-Al-Ce LDH/Bi₂WO₆复合催化剂。利用X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、激光拉曼光谱（LRS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis-DRS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线光电子能谱（XPS）和N₂-物理吸附等手段对样品的结构和形貌进行表征,并通过振动样品磁强计（VSM）对Fe₃O₄/Ni-Al-Ce LDH/Bi₂WO₆样品的磁性进行分析。以甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B和苯酚为目标降解物,在可见光下进行Bi₂Mo O₆/Ni-Fe LDH复合材料的光催化性能测试,以降解甲基橙溶液为例研究复合材料的光催化反应机理。结果表明,Bi₂Mo O₆/Ni-Fe LDH复合材料的BET比表面积随着Ni-Fe LDH含量的增加而逐渐增大,光催化活性明显提高。Bi₂Mo O₆/Ni-Fe LDH复合材料具有良好的稳定性,循环使用5次,甲基橙（MO）的降解率为88%。复合材料光催化降解甲基橙反应遵循一级反应动力学。可见光下,以甲基橙为目标降解物,进行Fe₃O₄/Ni-Al-Ce LDH/Bi₂WO₆复合催化剂的光催化性能测试,结果表明,Fe₃O₄/Ni-Al-Ce LDH/Bi₂WO₆复合材料中Ni-Al-Ce LDH的含量为6.5%时光催化效果最佳,复合材料具有良好的稳定性,循环使用4次,甲基橙（MO）的降解率为71%。