酚类化合物和β2-兴奋剂的液相色谱电化学研究

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电化学检测器由于具有灵敏度高、选择性高、线性范围宽、结构简单和死体积小等独特的特点,在液相色谱中得到越来越广泛的应用。本论文以高效液相色谱-电化学检测器(HPLC-ECD)为主要检测方法,结合液液萃取和离线柱前衍生反应等多种方法,研究了中草药中六种酚类化合物和三种β2-兴奋剂类药物的分离分析方法。该研究对于拓宽电化学检测器的应用范围具有一定的科学意义。全文共分四章,作者的主要工作有以下四点:建立了测定通脉颗粒中原儿茶醛、阿魏酸和黄芩苷含量的RP-HPLC-ECD分析方法。实验结果表明,通脉颗粒中原儿茶醛、咖啡酸和黄芩苷的回收率分别为97.4%、98.7%和97.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.8%、2.3%和2.9%。该法为通脉颗粒的质量控制提供了依据。采用离线柱前反应,分别建立了HPLC-ECD技术研究原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸清除DPPH能力的新方法,并将该方法甩于中草药金银花和川芎清除DPPH能力的研究。研究表明,四种酚类化合物的半数清除浓度(IC50)顺序为:咖啡酸>绿原酸>原儿茶酸>阿魏酸;回收率均在95.3~100.1%(RSD≤3.2%)范围内。该法为识别中药中抗氧化组分提供了一种简便而有效的途径。采用二次提取法,建立了HPLC-ECD技术同时分离测定猪饲料中硫酸沙丁胺醇和盐酸克伦特罗两种添加剂的新方法。实验结果表明,两种化合物标准曲线线性良好(r≥0.9993),提取回收率为75.1~95.9%(RSD≤1.8%)之间。与HPLC-DAD相比,HPLC-ECD法更灵敏。建立了两种β2-兴奋剂化合物的HPLC-ECD测定新方法。方法如下:利用HPLC-ECD技术测定了市售片剂中硫酸沙丁胺醇和富马酸福莫特罗的含量。实验结果表明,两种化合物的线性范围分别为9.44×10-1~3.38×10(r=0.9996)和3.12x10-1~5.00×10μg·mL-1(r=0.9995);回收率为99.0~107.8%(RSD≤4.6%)。该法可用于片剂中硫酸沙丁胺醇和富马酸福莫特罗测定的研究。采用液液萃取HPLC-ECD技术测定了模拟兔血浆中的富马酸福莫特罗。实验结果表明,富马酸福莫特罗的线性范围为47~2500 ng·mL-1(r=0.9999);提取回收率为77.8~80.1%:方法回收率为96.2~106.0%(RSD≤1.9%)。该法有望用于动物体内药物代谢分析。
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