本论文主要分为三部分:　　第一部分,水产品农、兽药残留检测样品前处理技术研究进展。简单介绍了水产品的污染现状及其对人类健康带来的威胁;概述了水产品中农、兽药残检测常用的样品前处理方法及影响因素;综述了影响水产品药残提取的主要因素蛋白质和药物小分子之间结合作用的研究手段及研究意义。　　第二部分,水产品中氟喹诺酮类(FQs)药物残留检测样品前处理技术研究。研究了FQs药物与蛋白质、蛋白质与乙腈之间的相互作用,从理论上阐明了蛋白质以及乙腈浓度对水产品中FQs药物残留提取的影响,并据此在QuEChERS方法的基础上发展了新的样品前处理技术。　　1,以鱼血清蛋白(FSA)为例,利用荧光光谱法研究了4种FQs药物依诺沙星(EO)、诺氟沙星(NRF)、盐酸环丙沙星(CPF HCl)、恩诺沙星(ERF)与蛋白质之间的结合作用力,结果表明4种FQs药物和蛋白质均是通过氢键相互作用。　　2,通过研究FQs在不同有机溶剂中的溶解度及分配系数,决定以乙腈作为主要提取剂;同步荧光以及瑞利共振散射实验发现,50％(v/v)至100%(v/v)的乙腈水溶液不仅可以不同程度的破坏蛋白质分子内部的氢键,使蛋白质发生变性,也能破坏蛋白质与药物之间的氢键,使药物游离出来;实验结果证明90%的乙腈酸溶液可使蛋白质变性沉淀完全,同时药物也能最大程度的释放出来。　　3,在QuEChERS方法的基础上,通过筛选不同的提取剂以及净化剂,开发了一种新的样品前处理技术,即以90%乙腈酸溶液为提取剂,结合分散固相萃取法来提取净化水产品中FQs药物残留,最后利用高效液相色谱(HPLC)进行分析测定;该方法操作简便、快速,可以将提取、基质去除与净化一次完成,不仅对水产品中的蛋白质基质有很好的净化效果,而且能得到较高的提取回收率。经过实际样品检测,添加浓度为50?200 ug·kg-1时,4种FQs药物回收率可达73.3?95.9%,相对标准偏差均小于10.7%,并且明显优于国标法,完全能够满足水产品中FQs药物残留的即时高效检测。　　第三部分,水产品中有机氯类农药(OCPs)残留检测样品前处理技术研究。研究了OCPs与蛋白质之间的相互作用,从理论上阐明了蛋白质对水产品中OCPs残留提取的影响,建立了水产品中OCPs残留检测的新方法。　　1,以牛血清蛋白(BSA)为例,利用荧光光谱法研究了五种OCPsδ-BHC、氯丹、艾氏剂、o,p-DDT、HCB和蛋白质之间的结合作用力,结果表明五种OCPs均是通过疏水作用力与蛋白质相互作用,且两者之间的结合随着温度的升高而增强。　　2,通过对比QuEChERS、液液萃取等前处理技术,最终选择将对OCPs萃取率较高的双水相体系,即亲水性有机溶剂、无机盐、水组成的双水相系统应用到水产品中OCPs残留检测的样品前处理当中;并以乙腈-硫酸铵-水体系为例,利用浊点法、称重法和离子色谱法测定了其双水相的形成条件以及液液相平衡组成,为选择合适的乙腈、无机盐、水的组成比例提供了依据。　　3,通过对比各种无机盐-乙腈-水体系对OCPs的萃取回收率,选取了最佳双水相体系及操作条件。最终建立了以乙腈-醋酸钾-水或者乙腈-硫酸铵-水体系为提取剂、以PSA颗粒为吸附剂、无水硫酸镁为除水剂、经离心分离去基质后气相色谱直接进样分析的方法,测定了水产品样品中的14种有机氯农药残留。该方法操作简便、快速,可以将提取、基质去除与净化一次完成,不仅有很好的净化效果,而且提取回收率较高,明显优于国标法。双水相萃取结合分散固相萃取净化法作为一种全新的样品前处理技术,完全能够满足水产品中OCPs药物残留的简便、快速、高效检测。