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邻苯二甲酸酯（Phthalate esters,简称PAEs）是一类具有软化作用的增塑剂,具有良好的弹性,以耐牢和低成本等优势广泛用于纺织品中,如PU或PVC涂层、胶浆印花、软塑料附件、人造革制造等生产工艺中。在日常生活中,我们穿着、使用织物的过程中,纺织品上残余的PAEs与人体接触时会通过人体的表层慢慢浸入到人体中,影响人类的内分泌系统,对人体的健康造成伤害。国内外已经对纺织品中PAEs类物质的含量制定了限制标准,目前,我国水中优先控制的污染物黑名单中也加入了三种邻苯二甲酸酯类增塑剂,分别是邻苯二甲酸二甲酯（Dimethylphthalate,简称DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（Diethylphthalate,简称DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（Dibutylphthalate,简称DBP）,因此对纺织品中的这几种环境激素进行有效地分析检测非常必要。为了更加高效地检测纺织品的邻苯二甲酸酯类物质,样品前处理过程很重要,由于现有的样品预处理技术各自存在一些缺点,为了能够获得更高的萃取效率,并且方便、快速的对环境中微量甚至痕量的污染物进行检测,本课题开发了一种新的样品预处理技术—毛细管内固相萃取（solid-phase extraction,简称SPE）法。样品进行毛细管内SPE法预处理之前,应该选出对所研究的几种邻苯二甲酸酯萃取效果最好的固相萃取剂,首先选择了四种性质不同的固相萃取剂C18柱、Oasis MAX柱、Oasis WAX柱和Abselut NEXUS柱,比较它们在萃取DMP、DEP和DBP的过程中洗脱剂类别、洗脱剂体积和洗脱速率对萃取效果的影响,选出对PAEs的最佳萃取剂为C18柱,然后优化了C18萃取剂的固相萃取条件:洗脱溶剂是正己烷-丙酮,洗脱剂体积是3mL,洗脱速率是1mL/min,然后将优选出来的最佳固相萃取剂C18柱作为毛细管内的填充剂,制备了毛细管内SPE柱。根据毛细管内固相萃取柱的实际参数和C18萃取剂优化的萃取条件计算,得到毛细管内SPE柱的优化萃取条件:1.2uL甲醇和1.2uL超纯水依次活化,溶液进入毛细管内SPE柱的载入流速是0.5uL/min,与气相色谱（gas chromatogrphy,简称GC）联用,建立了一种毛细管内SPE-GC联用检测PAEs的方法,探讨毛细管在气相色谱中的进样方式、检测方式、热脱附时间等实验因素。用优化后的毛细管固相萃取柱对PAEs进行萃取后进行气相色谱检测,得出DMP、DEP、DBP的最低检出限分别是4.1ug/L、4.8ug/L、5.4ug/L。该方法呈现出良好的线性关系,对PAEs的富集倍数超过100倍。该方法对DMP、DEP、DBP的加标回收率分别为84%-99%、88%-97%,84%-98%,相对标准偏差分别为5.34%、4.23%和6.02%。该装置简单、易操作,并且在实验环节萃取环节少,样品利用率高,比表面积体积比大,固相萃取剂选择范围宽泛,可以通过热脱附或溶剂洗脱来脱附,不用或少用有机溶剂等优点。用此方法对纺织品实际样品进行检测,对方法的可行性进行了验证,得到了让人满意的结果。通过检测,验证了毛细管内SPE柱结实耐用,制作简单,样品利用率高,有机溶剂用量少,富集倍数高;而且毛细管内SPE-GC法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的PAEs,该方法检出限低,具有良好的重现性。图12幅,表13个,参考文献60篇