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镁合金是重要的轻量化结构材料,AZ31镁合金(以下简称“AZ31”)是最常用的变形镁合金。由于常规铸造条件下AZ31晶粒比较粗大,导致其铸态力学性能较差,粗大的晶粒还会影响后续变形加工过程,不利于获得理想的变形态组织。这些因素在很大程度上限制了AZ31进一步的推广应用。因此,开展AZ31的晶粒细化研究具有重要意义。 添加中间合金细化剂是细化铸态晶粒的常用方法之一,基于目前众多学者的研究工作可知,通过Al-Ti-B/C中间合金向AZ31中引入TiAl3、TiB2、Al4C3或TiC相可以使晶粒得到不同程度的细化。然而,中间合金不同的成分配比会导致其相组成的差异,这可能会影响Al-Ti-B/C中间合金对AZ31的晶粒细化能力。探究该问题对AZ31晶粒细化剂的优选制备、细化机理的分析都有重要意义,而目前相关的研究报道还比较少。稀土是镁合金重要的合金元素,具有显著的阻燃和强化效果。但是,有关稀土元素对AZ31晶粒尺寸的影响及作用机理的研究还比较有限,细化剂与稀土复合添加对AZ31的影响更是未见公开报道。针对这一现状,本论文通过调控成分配比制备了6种不同相组成的Al-Ti-B/C中间合金,研究了它们对AZ31晶粒尺寸的影响,确定了其中具有最优细化效果的中间合金的相组成;探究了2种稀土元素(Y、Gd)对AZ31铸态晶粒尺寸的影响,并对作用机理进行了分析;将具有最优细化效果的Al-Ti-B/C中间合金和稀土元素复合添加,研究两者复合作用下AZ31铸态晶粒的细化行为以及细化效果的衰退行为。此外,还进行了中间合金细化剂及稀土对AZ31轧制态组织(晶粒尺寸、织构),以及铸态、轧制态拉伸力学性能的影响的研究。具体内容如下: (1)采用熔盐辅助合成法制备了3种Al-Ti-B中间合金:Al-6Ti、Al-5Ti-1B、Al-4.1Ti-1.9B,研究了Ti、B含量对Al-Ti-B中间合金相组成的影响:随着Ti、B质量比减小至2.2(对应TiB2中的Ti、B质量比),相组成发生TiAl3→TiAl3+TiB2→TiB2的转变。不同的相组成对Al-Ti-B中间合金细化AZ31铸态晶粒的能力有显著影响,同时含有TiAl3和TiB2的Al-5Ti-1B可以将AZ31铸态平均晶粒尺寸从280μm减小至149μm(细化率46.8%),比Al-6Ti(只含有TiAl3)和Al-4.1Ti-1.9B(只含有TiB2)细化效果更好。这是TiAl3释放的溶质Ti和TiB2颗粒团共同作用的结果。采用熔体中的自蔓延高温合成法制备了3种Al-Ti-C中间合金:Al-7.8Ti-0.4C、Al-7.3Ti-1.8C、Al-6.1Ti-4.6C,揭示了随着预制块中C含量的增加,Al-Ti-C中间合金的相转变规律:TiAl3+TiC→TiC→TiC+Al4C3,并探究了反应机理。研究了3种不同相组成的Al-Ti-C中间合金对AZ31铸态晶粒的细化作用,含有Al4C3和TiC的Al-6.1Ti-4.6C可以将AZ31铸态平均晶粒尺寸从280μm减小至109μm(细化率61.1%),比Al-7.8Ti-0.4C(含有TiAl3和TiC)和Al-7.3Ti-1.8C(只含有TiC)细化效果更好,这是由于Al4C3和TiC的异质形核作用提高了形核率。添加溶质元素和引入形核颗粒都是细化AZ31铸态晶粒的有效途径,两者同时添加能够使细化效果得到进一步提升,而理想的形核颗粒对AZ31铸态晶粒的细化更加重要。研究了6种Al-Ti-B/C中间合金中细化效果最好的Al-6.1Ti-4.6C对AZ31轧制态组织的影响:轧制态晶粒得到细化,但织构并没有得到弱化。Al-6.1Ti-4.6C的添加还可以使AZ31铸态、轧制态拉伸力学性能得到提升。 (2)研究了Y、Gd元素对AZ31铸态晶粒的影响:添加1-3%Y会在AZ31中生成Al2Y相,随着Y加入量的增多,AZ31铸态晶粒呈现先粗化、后细化的变化趋势。添加1-3%Gd会在AZ31中生成Al2Gd和Al3Gd相,随着Gd加入量的增多,AZ31铸态晶粒同样呈现先粗化、后细化的变化趋势。晶粒尺寸的变化是两方面因素综合作用的结果:①Y、Gd与Al之间发生反应消耗了熔体中的Al元素,弱化了Al自身的细化效果,使晶粒发生粗化;②新生成的Al2RE相在凝固过程中充当异质形核基底,提高形核率,实现晶粒细化。相比Y元素而言,Gd元素对AZ31铸态晶粒的细化效果更加显著,3%Gd可以将AZ31铸态平均晶粒尺寸从280μm减小至116μm(细化率58.6%),这也会对AZ31轧制态组织产生影响:轧制态晶粒尺寸得到细化,织构也有所弱化。AZ31+3%Gd合金铸态、轧制态的拉伸力学性能也得到了提升。 (3)研究了细化效果最好的Al-Ti-B/C中间合金(Al-6.1Ti-4.6C)和Gd复合添加对AZ31铸态晶粒的影响:平均晶粒尺寸从280μm减小至78μm(细化率72.1%),比单独添加Al-6.1Ti-4.6C或Gd时的细化效果更加显著。实验结果表明,向AZ31中添加形核颗粒来细化铸态晶粒时,增加颗粒相的种类能够提升细化效果,降低AZ31的最小平均晶粒尺寸。Al-6.1Ti-4.6C和Gd复合添加后,熔体保温时间在30min以内时,晶粒尺寸变化不大,进一步延长保温时间会使晶粒发生较明显的粗化。基于Stokes公式计算和对铸锭的微观组织分析得出,Al4C3、 TiC、Al2Gd颗粒的沉降是细化效果衰退的主要原因。研究了复合添加对AZ31轧制态组织的影响:轧制态平均晶粒尺寸从30μm减小至4μm,(0002)面的最大极密度从14.484减小至12.609,相比单独添加,复合添加对轧制态晶粒的细化、织构的弱化效果更加显著。复合添加还使AZ31得到了比单独添加时更加显著的强化效果:铸态屈服强度从41.7MPa提升到67.9MPa,抗拉强度从105.2MPa提升到175MPa,伸长率从8.4%提升到10.9%;轧制态屈服强度从192.5MPa提升到261.6MPa,抗拉强度从222.8MPa提升到286.4MPa,伸长率从5.4%提升到7.7%。