鸡蛋中棉酚残留的检测方法以及残留规律研究

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由于棉酚会引起男性不育、胃肠炎、低血钾症等毒性反应,并导致蛋鸡的生产性能损伤和鸡蛋品质下降,所以在食品和蛋鸡饲料中有十分严格的限量标准。近年来,社会上广泛流传的“橡皮蛋”或“假鸡蛋”谣言也可能与棉酚有关。因此,很有必要开展“橡皮蛋”的形成机制、鸡蛋中棉酚残留的检测方法和残留规律的研究。本文首先通过蛋鸡饲喂实验研究了棉酚对蛋鸡产蛋性能和鸡蛋品质的影响,并通过低温储藏实验研究了不同储藏温度对鸡蛋品质的影响。其次,优化了鸡蛋中棉酚残留检测的高效液相色谱(HPLC)法,研究了鸡蛋蛋黄中的棉酚残留规律并进行了食品安全风险评估。最后,合成了ZIFs材料,考察了ZIFs对棉酚的吸附性能及吸附机理。“橡皮蛋”的形成机制实验研究表明,日粮中的高浓度棉酚会使蛋鸡的采食量、产蛋率和鸡蛋重量显著下降(P<0.05),鸡蛋蛋黄的蛋黄系数上升且导致蛋黄变小(P<0.05),外观表现出“橡皮蛋”特征且具有食用安全风险。低温储藏下(0℃以下)的鸡蛋也会导致“橡皮蛋”的形成,低温下形成的“橡皮蛋”具有良好的弹性且不具有食用安全风险。鸡蛋中棉酚残留的检测方法研究中,在优化流动相和提取溶剂后,实验建立的HPLC方法能够快速、准确地检测鸡蛋蛋黄中棉酚残留,方法的检出限为0.14μg/m L,定量限为0.30μg/m L。在0.25μg/m L~25μg/m L范围内棉酚浓度与峰面积呈现良好线性关系,标准曲线为y=62.377x-17.817(R2=0.9997),平均回收率为92.87%~111.64%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。鸡蛋中棉酚残留规律研究表明,10%、20%和50%棉籽粕组鸡蛋蛋黄中棉酚残留浓度在实验的第5周左右达到最高值,鸡蛋蛋黄中最高残留浓度高达72.04mg/kg,第6周时蛋黄中棉酚残留浓度急剧下降。经风险评估,标准人对蛋黄棉酚最大每日暴露量为19.14μg/(kg.BW.d)。本文还尝试了将新材料应用到棉酚残留的检测研究中,实验成功合成了ZIF-8(H2O)、ZIF-8(CH3OH)和ZIF-L三种ZIFs材料。三种材料的分解温度高于200℃,BET比表面积大于1500 mg/kg,最高吸附率达73.02%。准二级吸附动力学模型和Langmuir吸附等温线能更好地描述ZIFs材料吸附棉酚的过程,说明ZIFs材料吸附棉酚的速率由ZIFs材料和棉酚的浓度共同决定,ZIFs材料吸附棉酚的机理为均匀位点上的单层吸附。ZIFs材料具有应用于棉酚残留检测前处理的潜力。
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