阻燃纤维素气凝胶的制备及其性能研究

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纤维素气凝胶不仅具有低密度、高比表面积、高孔隙率等传统气凝胶材料的优良特性,而且具有纤维素天然、可再生、可降解等优势,已经越来越多的应用于家具、建筑和航空航天等方面,是一种极具发展潜力的环保型材料。但是,纤维素气凝胶本身是一种高度易燃的高分子聚合物,遇火极易燃烧,严重威胁着人们的生命和财产安全,因此,提高纤维素气凝胶的阻燃性能显得尤为重要。在本论文中,通过简单的冷冻干燥方式制备了两种具有阻燃性能的复合纤维素气凝胶。首先,选用氧化石墨烯(GO)作为纤维素气凝胶的阻燃剂,利用GO的屏障效应和催化成碳能力提高纤维素气凝胶的阻燃性能。然后,在加入GO的基础上,引入廉价的Na-MMT作为协效阻燃剂,利用Na-MMT良好的阻隔性能和较高的热稳定性协效提高纤维素气凝胶的阻燃性能。分别通过X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等多种表征仪器对所制备的纤维素气凝胶进行结构和形貌表征,确立了最佳制备条件。通过燃烧速率测试、热重和微锥形量热(MCC)测试等对复合纤维素气凝胶的热稳定性和阻燃性能进行系统研究。最后,通过SEM、Raman光谱仪和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对残碳结构和形貌进行分析,揭示了阻燃机理。主要研究内容如下:1.纤维素/GO复合气凝胶的制备及其阻燃性能研究通过简单的冷冻干燥的方法制备了纤维素/GO复合气凝胶。XRD、Raman和SEM测试结果表明,GO在纤维素粘液中的最佳添加量是5 wt%。在此条件下,GO在纤维素中分散良好,可以形成有序的三维多孔气凝胶。XPS结果证实,GO和纤维素之间的作用力为氢键。氮气下的热重测试结果表明,G5C95气凝胶的残碳明显增加,从纯纤维素气凝胶的14.8%增加到18.5%,与此同时,与GO气凝胶相比,G5C95气凝胶具有很好的压缩性能。在最佳添加量条件下,G5C95气凝胶始终处于阴燃状态,其燃烧速率从纯的纤维素气凝胶的5.67 mm s-1降低为0.57 mm s-1。MCC测试结果表明,相对于纯的纤维素气凝胶,GO阻燃纤维素气凝胶的峰值热释放速率(PHRR)减少了57.7%,总热释放量(THR)也明显降低,显示出较好的阻燃性能。残炭的SEM形貌显示,相对于纯的纤维素气凝胶,GO阻燃气凝胶的残炭更加致密。残炭的Raman结果显示,GO提高了残炭的石墨化程度(ID:IG值从纯纤维素气凝胶残炭的2.1降低到GO阻燃气凝胶的1.3)。综上所述,由于GO的物理屏障效应和催化成碳能力,其不仅能增加残碳量,而且能提高残碳致密度和石墨化程度,从而有效提高纤维素气凝胶的阻燃性能。2.纤维素/GO/Na-MMT复合气凝胶的制备及其阻燃性能研究为了进一步提升复合气凝胶的阻燃性能,在GO的基础上,引入Na-MMT制备了纤维素/GO/Na-MMT复合气凝胶。XRD、Raman和SEM表征结果表明,添加20%Na-MMT和5%GO的条件下(G5M20),纤维素、Na-MMT和GO彼此共存,并且相互均匀分散,形成了致密有序的多孔结构。热重分析(空气气氛下)表明,Na-MMT和GO的加入提高了纤维素/GO/Na-MMT复合气凝胶的热稳定性,残炭量从纯纤维素气凝胶的2.8%增加到G5M20气凝胶的14.7%。与此同时,G5M20气凝胶也具有很好的压缩性能。与对比样品相比,G5M20气凝胶的燃烧速率最低,在整个燃烧过程中,没有出现明显的火焰和烟雾释放,而且数秒后自熄。MCC结果表明,与纯纤维素气凝胶相比,G5M20的PHRR和THR分别降低了约67.8%和57.6%,说明Na-MMT的引入进一步提升了阻燃性能。残炭的SEM、FTIR和Raman测试结果表明,由于Na-MMT的加入,残碳中出现了Na-MMT的分解产物硅酸盐,并且残碳更致密、石墨化程度也进一步提高(ID:IG值从纯纤维素气凝胶的2.1降低到阻燃G5M20气凝胶的1.0)。综上所述,由于Na-MMT的加入,利用其较高的热稳定性和和分解产物的阻隔性能,可以进一步提高GO的阻燃性能,对纤维素气凝胶显示出良好的阻燃性能。
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