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BaxSr1-xTiO3是BaTiO3与SrTiO3形成的固溶体,简称BST。它是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料,具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场的非线性变化等特点,在超大规模动态存储器、微波调谐器等领域具有广阔的应用前景,成为集成器件领域最广泛研究的材料之一。
本文采用水热技术合成了BST粉体,并结合溶胶-凝胶技术在普通的单晶硅(111)片上制备了BST铁电薄膜。通过差热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、等技术手段对BST制备工艺中水热反应机理、水热结晶行为、物相组成、BST薄膜晶粒的形貌特征进行了较为系统的研究,详细讨论了前驱体膜热处理温度、水热处理温度、水热反应时间、矿化剂浓度等水热处理工艺对单晶硅(111)片上BST铁电薄膜显微结构及其晶化行为的影响。
研究结果表明,以四氯化钛(TiCl4)、氢氧化钡(Ba(OH)2·8H2O)和硝酸锶(Sr(NO3)2)的混合前驱物为原料,以氢氧化钾(KOH)为矿化剂,在190℃~240℃条件下,保温时间为2h~6h,制备了不同组成的BST粉体,粉体颗粒较细,均匀,呈四方相钙钛矿结构。各向异性,粒径在20nm~40nm之间。
运用水热技术制备铁电钛酸锶钡薄膜是以醋酸钡(Ba(CH3COO)2)、醋酸锶(C4H6Sr·1/2H2O)和钛酸四丁酯([CH3(CH2)3O]4)为原料,乙二醇甲醚(CH3OCH2OH)为溶剂,利用溶胶-凝胶技术合成了稳定性较好的Ba1-xSrxTiO3前驱体膜。以含有一定比例Ba2+和Sr2+的Ba(OH)2和KOH溶液为矿化剂,结合水热合成技术,采用了两步法水热处理前驱体膜的实验思想制备BST铁电薄膜。
BST前驱体膜的水热处理结果表明:在水热反应温度T=160℃~200℃,保温时间t=0.5h~6h,一次水热处理Ba(OH)2=0.5mol/L,二次水热处理KOH=0.5mol/L条件下,可以得到表面光滑、致密平整、无可视缺陷的、较纯的和结晶性能良好的多晶钙钛矿状结构BST薄膜。粒径约在30nm~80nm。