微晶玻璃是一类同时具备玻璃相和晶相的复合材料,具有机械强度高、热膨胀系数可调、物理化学稳定性高等优点,虽然目前已具备较为成熟的合成技术,但是由于难以找到其潜在的实际应用,这大大阻碍了微晶玻璃的进一步发展。在微晶玻璃领域中,氟氧化物玻璃是目前研究最为广泛的材料之一。在本文中,我们通过调控玻璃组成,实现了一系列碱金属稀土氟化物玻璃的原位合成并找到了切实可行的实际应用,推动了微晶玻璃研究的进展。具体研究内容如下:首先,调控玻璃组分,采用传统熔融急冷法实现了玻璃中α/β-NaYF4纳米晶的可控原位析出。采用常规的980 nm激光作为泵浦光源,Yb/Er/Tm共掺的α-NaYF4纳米晶玻璃作为光转化层,将二者耦合,首次设计了近红外光驱动的上转换固态照明器件并对其进行了一系列光电性能的表征,流明效率和能量效率分别为0.3 lm/W和0.12%。为了提高器件照明亮度,将Yb/Tm掺杂和掺Yb/Er的微晶玻璃的堆叠结构设计为光转化层,在激光功率密度为275 W/cm2时将流明效率和能量效率可分别提高至1 lm/W和0.5%。然而本部分的研究中器件的CIE色坐标会随激光强度的升高而急剧地向蓝光区域移动。其次,为了解决上部分研究中所遗留下的问题,通过Y3+掺杂实现了玻璃中α/β-NaYbF4纳米晶的相可控原位结晶。引入高含量的Y3+掺杂剂有利于诱导玻璃中六方相β-NaYbF4的结晶,并使Er3+上转换发射颜色具有可调谐性。最后,通过将980 nm激光与所制备的Er/Tm共掺的Na（Yb/Y）F4纳米晶玻璃耦合,构建手电筒式上转换固态照明装置,产生明亮的高度稳定的上转换白光,流明效率为1 lm/W和能量效率为0.5%。尽管照明强度上没有得到提升,但本部分中设计的器件的CIE色坐标随激光强度的变化保持着较高的稳定性,这有效地解决了上部分研究中遗留的问题。最后,通过调整玻璃组分,首次实现了CsRe2F7（Re=Y,Sc,La-Lu）纳米晶在玻璃中的析出。Yb/Er:β-Cs Lu2F7@玻璃的上转换效率（UCQY）在同等测试条件下比Yb/Er:β-NaYF4@玻璃高出6倍左右。其次,Er:Cs Yb2F7@玻璃具有显著的光热效应,可以产生由入射980 nm激光二极管诱导的可变上转换发光（由低功率到高功率呈现出由红色到绿色的转变）,使其能够在新型/高精度防伪中得到实际应用。此外,Ce:Cs Lu2F7@玻璃的最高光致发光效率（PLQY）可达到67%,并且在X射线激发下能够产生较强的发光,甚至高于目前商用的BGO(Bi4Ge3O12)闪烁体。最后CsRe2F7（Re=Y,Sc,La-Lu）纳米晶玻璃在水和油酸中直接浸泡30天后仍保持近100%的发光效率,表明我们提出的使用玻璃为材料基质,生长Cs-基稀土氟化物纳米晶的方法能有效地提高发光基质的稳定性,有利于该类纳米晶的发光性能与应用研究。