本文以碳纤维为载体材料,采用简易的制备方法合成了氮掺杂碳纤维负载镍基纳米颗粒（Ni@N-CC）以及氮掺杂多孔碳纤维包覆铁基纳米颗粒（CP-Fe-N）非均相催化剂。选取典型偶氮染料金橙II（Orange II）为目标污染物,构建基于过硫酸盐的新型高级氧化技术反应体系,从反应动力学、影响因素等角度对这一反应体系进行深入研究,诠释催化剂活性组分、结构以及催化性能之间的构效关系,阐明污染物的净化历程及催化机制,实现催化剂的重复利用。主要研究内容及结果如下:（1）以碳布（Carbon Cloth,CC）为载体,分别选用六水合氯化镍（NiCl₂?6H₂O）和双氰胺（C₂H₄N₄）为金属源和非金属源,在不同煅烧温度下合成了氮掺杂碳纤维负载镍基纳米颗粒催化剂Ni@N-CC_T ^X（其中X代表双氰胺质量,T代表煅烧温度）。表征结果显示Ni@N-CC主要由镍基纳米颗粒和碳纤维束组成。选取PDS为氧化剂,考察了系列Ni@N-CC催化剂在不同条件下活化PDS的催化效率。催化降解实验结果表明,Ni@N-CC₇¹.⁰₀₀/PDS体系的催化性能最佳,其反应动力学常数(0.128 min^-1)是未掺氮NiO/CC(0.021 min^-1)的6.10倍,证实氮掺杂有利于催化剂性能的提升。重复实验表明Ni@N-CC₇¹._{0 0}⁰具有较好的催化稳定性。利用自由基抑制实验和电子自旋共振技术（Electron Paramagnetic Resonance,EPR）阐明Ni@N-CC/PDS催化降解有机污染物的机理,结果证实在羟基自由基（HO^·）和硫酸根自由基(SO₄^·-)的共同作用下污染物得以氧化分解,其中HO^·占主导过程。（2）以碳纸（Carbon Paper,CP）为载体,通过简易的浸渍-煅烧法制备了氮掺杂多孔碳纤维包覆铁基纳米颗粒催化剂CP-Fe-N_T^X（其中X代表九水硝酸铁的质量,T代表煅烧温度）。表征结果显示CP-Fe-N具有核壳结构,铁纳米颗粒均匀分布于碳基骨架中。催化降解实验结果表明制备的系列CP-Fe-N_T^X均能高效活化PMS实现污染物的氧化分解,其中CP-Fe-N₇¹.⁰₅₀/PMS体系的催化性能最佳,且反应过程符合准一级反应动力学。实验以CP-Fe-N₇¹.⁰₅₀/PMS为研究对象,系统考察了反应温度、pH值以及无机阴离子对其催化活性的影响。自由基抑制实验和EPR实验结果证明反应体系中主要的活性物种为¹O₂和HO^·,基于此提出了CP-Fe-N₇¹.⁰₅₀/PMS体系的催化反应机理。