波聚合制备分子印迹聚合物的研究

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1.本文以波聚合(FP)首次成功的合成S-氧氟沙星分子印迹聚合物(MIPs),该方法提供了一种无溶剂聚合模式,整个合成过程在30min内完成。本实验将S-氧氟沙星(模板分子)与甲基丙烯酸、二乙烯基苯混合,合成S-氧氟沙星印迹聚合物。通过电镜扫描、压汞、氮吸附等实验测定聚合物的孔径、孔径体积及孔径分布,从而对聚合物的结构和形态进行考察,并通过热差分析实验对聚合物的热稳定性进行考察,比较了FP和BP合成的MIPs和NIPs的稳定性。此外,对聚合物进行了溶胀实验,吸附实验,考察了聚合物的溶胀率和吸附动力学,并在不同的溶剂条件下,测定了S-氧氟沙星印迹聚合物对喹诺酮类药物的选择性。实验表明,S-氧氟沙星印迹聚合物具有较高的特异性识别能力,印迹因子(IF)达到5.78,在甲醇作为溶剂时,对喹诺酮类药物具有很高的选择性。实验结果表明,FP为MIPs的合成提供了另一种方法,为分子印迹技术打开了一片崭新的领域。2本文中利用等温波聚合合成了酮洛芬印迹整体柱,并对酮洛芬及其结构类似物成功进行分离,对模板分子酮洛芬的印迹因子(IF)达到6.33;并对原位聚合和波聚合合成的整体柱从渗透性、柱效、表面形态、孔径分布等方面进行比较。此外系统地考察了不同制备参数(如聚苯乙烯平均摩尔质量、模板单体比例、单体交联剂比例)对酮洛芬整体柱保留及印迹效果的影响。实验发现,随着模板质量的增加,整体柱的印迹因子逐渐提高,交联剂的量对印迹效果也有很大的影响,并选择了T:M:C比例为1:5:22.5为最优配方,制得的整体柱印迹因子最高。我们还分别考察了流动相的pH值、乙酸含量以及柱温对酮洛芬印迹整体柱保留的影响;实验发现,pH值变化对酮洛芬及其结构类似物的保留有很大的影响,当pH为3.6时,整体柱对酮洛芬的保留最强;通过计量置换模型对乙酸含量的影响进行分析,发现实验中起主要作用的是溶质与固定相之间总体的亲和力;通过考察柱温变化的影响,发现在MIPs整体柱分离过程是一个焓控制的过程。
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