近年来,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其具有合适的禁带宽度,可利用可见光,大大提高了太阳光的利用率,并且其组成元素在自然界中含量丰富,因此g-C₃N₄备受人们的关注。然而g-C₃N₄作为光催化剂还存在一些问题,如光生电子-空穴对复合率高、回收困难、重复使用率低等,这些问题一直是研究人员迫切解决的难题。针对上述g-C₃N₄存在的问题,本文以三聚氰胺、尿素为前驱体,采用高温煅烧法,制备出形貌显著、片状结构的g-C₃N₄单体;Fe₃O₄制备方面,以六水三氯化铁为铁源,乙二醇为反应溶剂,聚乙二醇作为分散剂,辅以溶剂热法,制备出粒径均一、具有铁磁性的Fe₃O₄微球。复合材料方面,采用高温煅烧法分别合成Fe₃O₄/g-C₃N₄磁性复合材料和g-C₃N₄/TiO₂复合材料以及Fe₃O₄/g-C₃N₄/TiO₂三元复合催化剂。采用X-射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光漫反射吸收光谱（UV-Vis/DRS）、扫描电子显微镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）等方法对各阶段不同样品的物相组成、表面性质、形貌和磁性强度进行了表征;以亚甲基蓝（MB）作为模拟污染物,利用其评价各阶段催化剂样品的光催化活性,以及Fe₃O₄/g-C₃N₄和Fe₃O₄/g-C₃N₄/TiO₂复合材料的磁回收性能。通过研究,得到以下结论:1.通过高温煅烧法制备的Fe₃O₄/g-C₃N₄磁性复合材料中,Fe₃O₄微米颗粒均匀的分布在g-C₃N₄片状结构表面,有利于在可见光照射下,g-C₃N₄产生的光生电子的转移,从而提高了Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的可见光催化活性;同时利用Fe₃O₄的磁性特性,实现了Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料的磁性回收以及循环使用。2.用所制备的Fe₃O₄/g-C₃N₄磁性复合材料对MB进行可见光催化降解,探讨了复合材料中g-C₃N₄和Fe₃O₄不同的质量比、煅烧温度、煅烧时间、催化剂投加量、MB的初始浓度、溶液pH值等对催化剂催化活性的影响,同时对该催化反应进行了初步的机理研究。结果表明:1)Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料中,当Fe₃O₄和g-C₃N₄的质量比为1:4时,复合材料的催化活性最高,而此时复合材料的回收性能较弱;最终选择质量比为1:3作为最佳配比,此时,对初始浓度为10mg/L的MB溶液,1g/L的g-C₃N₄/Fe₃O₄复合材料120min内的可见光降解效率为59.9%。2)在MB初始浓度为10mg/L时,通过单因素实验得出最佳煅烧温度为450℃,最佳煅烧时间为2h。3)通过对Fe₃O₄/g-C₃N₄复合材料进行5次回收循环使用后,得出结论,催化剂的磁回收效率仍在87%以上,具有稳定的磁回收性能。由于催化剂在降解过程中存在光腐蚀现象导致Fe₃O₄损耗,循环使用后的复合催化剂的催化活性降低了46%。3.采用高温煅烧法制备的g-C₃N₄/TiO₂复合催化剂具有较好的催化活性,其中g-C₃N₄/TiO₂质量比为4:1时具有最高的催化活性。4.本文所制备Fe₃O₄/g-C₃N₄/TiO₂三元复合催化剂同时具备了较高的磁回收性能和催化活性。