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“绿色”化学的一个极其重要目标是摒弃有机合成中的挥发性有机溶剂。无溶剂有机合成使反应更加简单,节省能量,并防止废弃物、危害及毒性。因此,无溶剂有机合成方法的开发已经成为一个重要和受欢迎的研究领域;微波用于有机合成是近二十年来快速发展起来的一门新技术,由于能很大程度地加速化学反应速度,因此在合成化学中有着重要的地位。但微波加热十分迅速,反应中溶剂易挥发引起爆炸,所以无溶剂有机反应(有机干反应)恰好适应了微波反应的需要。
缩氨基硫脲、氨基硫脲和酰腙类化合物及衍生物是有着广泛生物活性及分析方面应用的物质,如具有抗病毒、抗菌、抗癌、抗血栓形成等功能,分析上可以用作各种光度分析、缓蚀剂及电极材料等。
本文利用微波辅助的无溶剂合成方法进行了以下几类化合物的合成:1.以自制的芳基氨基硫脲和醛类化合物为原料合成了14种缩氨基硫脲化合物,其中有3种为新化合物;
2.以自制的4-安替比啉异硫氰酸酯和自制的芳肼、芳酰肼为原料合成了10种氨基硫脲类化合物,其中有5种为新化合物;
3.以自制的酰肼、己二酰肼和醛为原料制得了35种单酰腙类化合物和12种己二酰二腙类化合物。
所合成化合物的结构经过了元素分析、IR、1H-NMR、13C-NMR的确证。实验表明微波辅助的无溶剂合成方法具有安全、操作简便、产率较高、反应时间短、后处理方便、污染小、仪器简单的特点,是合成上述几类化合物简便,有效的新方法。
所合成的部分化合物在分析化学上的应用及生物活性试验正在进行中,期望能发现新的性能和用途。