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环糊精衍生物气相毛细管柱的制备及其应用是近年来气相色谱分离领域的一个热点。本论文致力于发展新型的β-环糊精衍生物气相毛细管柱的制备技术，并在气相色谱(GC)中研究其对苯系物取代物的拆分性能。
首先，按照文献的方法制备了三种结构明确的环糊精衍生物:多叠氮对氯苯基氨基甲酸酯化β-环糊精(MAPCD)、全取代对氯苯基氨基甲酸酯化β-环糊精(PCD)和单叠氮乙酰化β-环糊精(SACD);将其静态涂覆在气相毛细管柱内壁，制备了三种β-环糊精衍生物毛细管柱。在120℃，载气流速为0.03 MPa的条件下，三种气相色谱柱(MAPCD、PCD、SACD)理论塔板数分别可以达到2800/米、3028/米、3043/米;在毛细管柱上的拆分Grob试剂性能很好;考察了进样量和流速、温度对MAPCD-2柱、PCD柱以及SACD柱柱效的影响。实验结果表明，在保证S/N大于3的前提下，随着进样量的减小，升高温度，都有利于提高柱效;另一方面，在载气流速为0.03MPa时柱效最高;接着用同样的方法考察了三批气相色谱毛细管柱的柱效，MAPCD-2柱柱效分别为2800/米，2789/米和2790/米，PCD柱柱效分别为3028/米，3020/米和3020/米，SACD柱柱效分别为3040/米，3043/米和3038/米，同时考察了MAPCD-2柱的稳定性，通过对气相毛细管柱进行定期评价，发现在使用将近半年之后柱效及保留因子基本不改变，证明环糊精衍生物固定相在毛细管柱内有很好的成膜性能和稳定性。
进而，考察了MAPCD柱对一系列苯二取代衍生物的分离行为，以及固定相和色谱条件如温度、载气流速对拆分性能的影响，结果表明随着选择剂含量增加时，硝基甲苯与二氯苯的分离度与分离因子呈现增大的趋势;载气流速的增大造成保留因子和分离度的减小;温度对溶质的分离度影响较显著，随着温度的升高，分离℃呈现下降的趋势;进样量越小越有利于分离;固定相的结构对溶质的拆分性能也有很大的影响，六种二取代苯系物在三种不同的环糊精衍生物柱的分离性能不同。
最后，研究了环糊精衍生物固定相间协同效应对苯系取代拆分性能的影响。硝基氯苯、硝基甲苯、苯二酸二甲酯、二氯苯在混合固定相柱上的分离度要小于两种单独固定相制备的色谱柱，表现为负的协同作用，而对于苯二胺，表现为正的协同作用。