金属锆以及金属镍熔点较高，采用合金制备方法中的熔炼法以及对掺法进行镍锆合金的制备则需达到较高的实验温度，同时对原料的纯度要求苛刻，存在流程繁杂、能耗高等问题。机械合金化法对原料的纯度以及原料粒径的大小有严格的限制，耗资巨大。采用熔盐电解法进行镍锆中间合金的制备则解决了诸多不便。熔盐电解法对原料的纯度要求不高、实验温度相对较低，设备简单流程短，更关键的是熔盐电解法制取的合金纯度较高，能够满足生产实际的需求。本论文通过循环伏安法、线性扫描伏安法、方波伏安法、计时电流法、计时电位法分别进行了Zr(Ⅳ)在LiCl-KCl熔体中钨电极上的电化学还原过程的研究。同时采用循环伏安法以及方波伏安法对Zr(Ⅳ)在镍电极上的电化学还原过程进行了研究，为熔盐电解法制备镍锆中间合金提供理论依据。
　　循环伏安测试结果表明：873K时49.5%LiCl-49.5%KCl-1wt%ZrCl4熔盐中Zr(Ⅳ)在钨电极上的电化学还原为2步骤的准可逆反应。线性扫描伏安测试结果表明：在-0.9V(vs Ag/AgCl)附近以及在-1.18V(vs Ag/AgCl)附近出现的还原峰对应熔体中Zr(Ⅳ)在钨电极上的2步骤还原过程，且均受扩散控制。根据线性扫描伏安测试结果以及方波伏安测试结果对电极反应过程中传递电子数进行确定，发现在-0.9V(vs Ag/AgCl)附近存在的还原峰对应的电极反应为传递2个电子的电化学还原过程，即在-0.9V(vs Ag/AgCl)附近发生的电极反应方程为Zr(Ⅳ)+2e-→Zr(Ⅱ)；在-1.18V(vs Ag/AgCl)附近存在的还原峰对应的电极反应为传递2个电子的电化学还原过程，即在-1.18V(vs Ag/AgCl)附近发生的电极反应方程为Zr(Ⅱ)+2e-→Zr(0)。通过Cottrol方程对计时电流测试数据拟合得出熔体中锆离子的扩散系数为5.898×10-5cm2/s。
　　采用循环伏安法以及方波伏安法分别进行了873K时49.5%LiCl-49.5%KCl-1wt%ZrCl4熔盐中Zr(Ⅳ)在镍电极上的电化学还原过程的研究。循环伏安测试以及方波伏安测试结果表明：在-0.5V(vs Ag/AgCl)附近、-0.9V(vs Ag/AgCl)附近以及在-1.8V(vs Ag/AgCl)附近均存在一个还原峰，分析在-0.5V(vs Ag/AgCl)附近以及在-0.9V(vs Ag/AgCl)附近存在的还原峰对应熔体中Zr(Ⅳ)在镍电极上的2步骤还原过程，在-1.8V(vs Ag/AgCl)附近存在的还原峰对应镍锆中间合金化合物的生成。通过在-1.8V(vs Ag/AgCl)恒电位电解7h后得到的产物进行XRD分析发现，在-1.8V(vs Ag/AgCl)附近存在的还原峰对应NiZr合金化合物的生成。