本文以钛酸丁酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体，以XRD、TEM等方法对粉体进行表征，研究了加水量、反应pH值、反应温度等因素对凝胶时间的影响，同时研究了煅烧温度对催化活性和颗粒尺寸的影响。结果表明，纳米TiO2最佳的制备工艺条件为：水(mol)/钛酸丁酯(mol)=3，pH=3～4，室温下反应，500℃煅烧2h。以次甲基蓝的光降解为反应模型，500℃煅烧后的TiO2光降解效果最好，2.5h后降解率为56.4％。 以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为原料，采用沉淀法制备纳米HA粉体，以XRD、TG-DTA、TEM等方法对粉体进行表征，研究了制备HA的最佳工艺条件，结果表明，在水-乙醇体系下，pH=10，陈化24小时，700℃煅烧后得到的HA大小均匀，分散性好。 将700℃煅烧后的HA分散于TiO2溶胶中制得纳米HA/TiO2复合粉体。研究了煅烧温度对复合粉体晶型、颗粒尺寸和光催化活性的影响以及HA掺杂量对光催化活性的影响,结果表明，HA的加入阻碍了TiO2晶粒的生长和锐钛矿向金红石的转变；复合粉体经700℃煅烧后光催化效果最好,较最佳制备条件下的纯TiO2提高0.8倍，HA的最佳掺杂量为12％。通过掺杂干燥后的HA改进工艺，光降解效率较掺杂700℃煅烧后的HA制得的复合粉体提高了0.14倍。