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环氧树脂一般应用于电子封装、印刷电路板及胶粘剂等领域,但因其阻燃性能差,应用领域受到限制。单纯的环氧树脂没有使用价值,必须加入固化剂才能体现出优良性能,因此研究环保型的无卤阻燃型固化剂是环氧树脂阻燃性能研究的一个重要部分。无卤阻燃固化剂主要包括磷系、硅系及氮系固化剂,其中有机磷固化剂由于其来源广泛、阻燃效果好,燃烧过程中产生烟雾少等特点,备受关注本论文首先合成了重要的中间体9,10-二氢-9-氧杂菲-10-膦酰氯(ODC),通过红外光谱及’H核磁共振谱等测试方法对ODC的结构进行了表征。ODC的合成经过两步,第一步是二取代磷酰氯的合成,第二步是磷杂环的催化合成,其中第二步是关键。同时,对ODC的合成工艺条件进行优化,主要包括反应原料配比、反应时间、催化剂用量、反应温度等对反应的影响。其最佳反应条件是:邻苯基苯酚与磷酰氯以1:1.2的摩尔比反应,加热到50℃使邻苯基苯酚融化,升温到110℃,混合物加热6小时。然后加入0.4g三氯化铝,加热至180℃维持8小时。同时也探讨分析了ODC合成的反应机理。本文以ODC为原料合成了新型的羧酸类环氧树脂固化剂ODC-TA,采用红外光谱及1H核磁共振谱等测试方法对ODC-TA的结构进行了表征。同时,通过正交试验对ODC-TA的合成工艺条件进行优化,主要包括反应原料配比、反应时间、反应温度、反应溶剂。其最佳反应条件是:以乙酸为溶剂,反应温度110-120℃,反应时间为12h,反应配比为2.5:1。论文对ODC-TA/CYD-128环氧树脂固化体系的固化过程进行了工艺优化,并对固化物的热力学性能及阻燃性能进行了研究。其结论如下:(1)用凝胶法得到的固化工艺条件为:固化温度为100℃、固化配比(ODC-TA:CYD-128)为45:100及固化时间约为45min。(2)用DSC得到的工艺条件为:最佳固化温度为100℃-120℃,后固化温度为153℃,最佳固化配比为ODC-TA:CYD-128=45:100,固化时间大致范围为40-50min。(3)通过TGA法对ODC-TA/CYD-128固化物进行热重分析,当ODC-TA/CYD-128=45:100,得到初始失重温度(T5%)、最大失重温度(Tmax)为417.5、550.4℃,750℃、800℃时的残炭率为51.32%、50.04%。由于ODC的刚性结构和磷元素的加入,固化物的热稳定有了显著的提高。本文以ODC为原料合成了新型的羧酸类环氧树脂固化剂ODC-PA,用红外光谱及1H核磁共振谱等测试方法对ODC-PA的结构进行了表征。同时通过正交试验对ODC-PA的合成工艺条件进行优化,包括反应原料配比、反应时间、反应温度。最佳反应条件为,以甲基异丁基酮为溶剂,反应配比为1.1:1,反应温度110-120℃,反应时间为12h。