水镁石的诱导转晶制备含镁微纳米材料及应用性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:litang007
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我国镁资源十分丰富,总储量位居世界第一位。其中,水镁石的储量超过2000万吨,菱镁矿的储量超过30亿吨。但是由于这类镁矿的难溶性,给它们直接作为反应原料制备含镁微纳米材料带来了困难,关于这方面的研究进展一直颇为缓慢。本论文在分析各类镁矿资源特点和发展现状的基础上,选择水镁石矿为代表,利用其组成和结构特点,提出一条基于诱导转晶作用,直接从固体到固体制备含镁微纳米材料的新思路。与传统的难溶镁矿为原料制备含镁材料相比,本文提出的“诱导转晶”制备过程无需酸解液、沉淀剂,也无需专门纯化过程,直接从天然的、不规则的水镁石颗粒转晶形成高纯、形貌规则的微纳米颗粒。为使这一设计思想得以实现、使其获得广泛应用和具有普遍意义,本文首先以有机分子或离子为切入点,探讨其转晶作用的可行性、诱导转晶机理和纯化过程原理;然后就研究中存在的疑点和人们关心的共性问题,进一步研究了无机阴离子对水镁石产生诱导转晶的不同涵义和作用机理、研究了不同价态金属阳离子对微纳米颗粒形貌的调变作用和机理;在此基础上,就所得微纳米颗粒特殊形貌对发光性能的贡献,以及如何实现氢氧化镁微纳米颗粒在阻燃剂方面有效使用进行了探讨和研究,主要内容和结果如下:水镁石的有机分子/离子诱导转晶制备高纯氢氧化镁纳米晶研究。以含酸根有机分子和含氮有机分子这两类有机物为诱导剂,研究了它们在水热条件下诱导水镁石颗粒直接转晶合成纳米氢氧化镁的过程,深入探讨了有机分子诱导转晶水镁石的可能机理,同时对比分析了水镁石原料与产物的纯度和铁杂质含量变化,结果表明难溶的水镁石颗粒借助有机分子的诱导作用越过固→固的阈值直接转化为尺寸和形貌均匀的氢氧化镁纳米片,并在此诱导转晶过程中氢氧化镁的纯度有了大幅度的提高,实验还发现对甲苯磺酸根与水镁石中的氢氧根发生的是可逆交换,因此母液可以重复用于水镁石转晶制备纳米氢氧化镁。水镁石的无机阴离子诱导转晶制备碱式镁盐微纳米晶及诱导规律研究。沿着阴离子与水镁石中部分氢氧根发生不可逆交换的思路,研究了无机含氧酸与水镁石反应合成碱式镁盐过程,进一步认识和探讨了阴离子对产物形貌的诱导规律,结果表明酸根取代了氢氧根插入到水镁石结构中,发生了阴离子交换的水镁石在水热条件下可能经过晶格结构的重整,从而形成了一系列具有特殊形貌的碱式镁盐微纳米材料,观察比较阴离子及其诱导水镁石产物形貌之间的对应关系,发现阴离子基团的构型决定了碱式镁盐微纳米材料的形貌特征,并在此基础上,开展了颗粒形貌对Eu3+掺杂碱式硼酸镁和硼酸镁荧光性质的影响研究,荧光光谱分析结果表明调控颗粒形貌可以实现对产物发光光色的调整。在诱导转晶水镁石制备含镁微纳米材料的过程中,阳离子对产物形貌的诱导作用不容忽略,实验设计了具有可比性的方案,研究了不同价态金属阳离子对含镁双金属氢氧化物颗粒形貌的诱导作用与调控机理,结果表明不同价态阳离子对产物形貌有着不同的影响,利用所引入的阳离子对氢氧根的定位作用造成了晶格结构不同程度的畸变,从而很容易地调变了晶体的形貌。氢氧化镁表面原位杂化改性及其在POE中阻燃行为研究。针对氢氧化镁在高分子材料中相容性差和阻燃效率较低的问题,基于原位杂化设计理念,研究了微纳米氢氧化镁与表面接枝有机分子之间的作用力类型;研究了表面杂化有机分子链对POE复合材料的力学性能影响;研究了壳层N、P元素与氢氧化镁核的协同阻燃机理。通过对复合材料拉伸强度和断裂伸长率的表征,结果表明由此合成的N-P-Mg复合阻燃剂/POE,其力学性能与阻燃效果明显优于有机酸@氢氧化镁阻燃剂/POE,以及硅烷偶联剂系列改性的氢氧化镁阻燃剂/POE,当填充量同为50%时,拉伸强度和断裂伸长率分别高达16.6MPa和858%;极限氧指数也提高至33。
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