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化学修饰电极指的是采用合适的方法有目的地将具有优异性能的物质固定在电极表面,以获得具有某些指定功能的电极。化学修饰电极具有优越的选择性、好的稳定性和高的灵敏度,现已被广泛的用于电分析领域。因此,选择不同的材料、不同的修饰方法构筑的新型化学修饰电极必将在催化、电化学传感器等领域的应用奠定理论和实验基础。多金属氧酸盐具有卓越的化学稳定性,可逆的氧化还原活性和特殊的电催化性质,被广泛地应用于催化和电化学传感器领域。因此,设计并开发功能化多酸基的修饰电极,扩展其在电催化方面的应用具有十分重要的意义。本论文以多酸为其中一种活性组分结合其他活性材料,通过层接层自组装法和电化学沉积法构筑了新型功能化多酸基化学修饰电极,通过UV-vis、循环伏安、XPS、AFM和SEM对多层复合薄膜修饰电极进行了表征,利用循环伏安法研究了多层复合薄膜的电化学性质和稳定性,并将其应用于生物活性分子的电化学检测进行了研究。具体内容如下:1、采用交替电沉积技术和层接层自组装方法将聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和Keggin型磷街钒杂多酸(PMo11V)修饰到玻碳电极上,构建了多层复合薄膜(PAH/PMo11V)4修饰电极,并将其用于电化学检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)。该电极对NADH具有良好的催化氧化能力,安培计时实验表明以该修饰电极为基础构筑的传感器对NADH的检测具有线性范围宽,响应速度快,检测限低,抗干扰性好的优点。所制备的传感器在实际样品检测中具有潜在的应用。2、利用层接层自组装方法将具有大的比表面积及良好电子传导性的金银合金纳米粒子和石墨烯与多酸构建了多层复合薄膜PEI/[P2Mo17V-AuAg/PDDA-rGO]4修饰电极,并对其电化学传感L-色氨酸进行了研究。采用循环伏安法和安培计时法对多层复合薄膜修饰电极的电催化性能和传感性能进行了研究。该复合薄膜修饰的电化学传感器展现了较宽的线性范围,较低的检测限以及较好的抗干扰性能。另外,该修饰电极的制备方法可以实现多酸/金银在石墨烯表面的有效固定,得到的修饰电极重现性好,稳定性高,并且能够应用于人体血清中L-色氨酸的检测。3、利用层接层自组装方法将PDDA功能化的四氧化三铁纳米粒子(Fe304 NPs)和钒取代杂多酸(PMo9V3)饰到玻碳电极表面,制备了多层复合薄膜PEI/(PMo9V3/PDDA-Fe3O4)6修饰电极。进一步利用交流阻抗、差分脉冲、循环伏安和安培计时对多层复合薄膜分别以及同时催化氧化NADH和L-色氨酸的性能进行了测试,结果显示以该多层复合薄膜为基础构建的电化学传感器具有很好的传感性、抗干扰性、重现性以及比较优异的工作稳定性和长期稳定性。进一步地可用于人体血清中对于二者的检测。