复合凝聚法可控制备生姜精油微/纳米胶囊

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复合凝聚反应(Complex Coacervation)是指利用两种或两种以上水溶性高分子在溶液pH值改变时生成的相反电荷,通过静电作用引起凝聚而形成聚合物的反应。复合凝聚法具有反应条件温和、稳定高效的优点,并且能够通过改变反应条件及原料投入比例控制产物性质,因此人们在食品、药品、化妆品、工程材料等各个领域对其进行了广泛的研究。本课题采用复合凝聚法制备生姜精油微胶囊及纳米胶囊,以明胶和阿拉伯胶为壁材,生姜精油为芯材,研究影响复合凝聚反应的因素,确定生姜精油微胶囊及纳米胶囊的最佳制备工艺,并且研究了生姜精油微胶囊及纳米胶囊在贮藏过程及高温条件下的释放,对其热稳定性及贮藏稳定性进行评价,为未来实现工厂化生产提供理论依据。具体研究内容及结果如下:以芯材浓度、壁材浓度及搅拌速度作为制备微胶囊的主要参数,研究其对形态、产率、包埋率、粒径分布等特性的影响,确定最佳制备条件为:复合凝聚的反应pH条件为4.0,阿拉伯胶与明胶的添加量比例为1:1,总浓度为1%(w/v),生姜精油浓度为0.5%(w/v),搅拌速度为400rpm,酶的添加量为0.25g/g明胶。在此种条件下所制得的微胶囊平均粒径约40μm,产率为84.29%,包埋率为81.61%;显微镜观察结果显示,生姜精油微胶囊大小均匀,囊壁厚度适中,形态良好,能够长时间保持稳定;包埋前后生姜精油主要成分没有变化。对生姜精油微胶囊的贮藏稳定性进行了研究,结果表明生姜精油微胶囊在4°C、25°C条件下贮存50天后芯材释放率分别为20.1%和30.35%,芯材释放率随着温度的升高而升高。同时对生姜精油微胶囊的热稳定性进行了研究,结果表明生姜精油微胶囊在80°C热水中芯材释放率为49.2%;在150°C高温烘箱中生姜精油微胶囊内的芯材释放率为56.75%,而对照组生姜精油的损失率达到82.15%,说明通过微胶囊包埋,生姜精油即使在高温环境仍能得到一定的保护,降低释放率。研究所制得的生姜精油微胶囊在不同贮藏温度下以及高温条件下的释放动力学,通过在上述三种情况下的释放曲线数据拟合,发现微胶囊在4°C及25°C贮藏条件下以及在80°C热水中的释放均符合一级释放动力学方程,而在150°C高温下的释放符合零级释放动力学方程,方程均具有较高的拟合度。采用复合凝聚法制备生姜精油纳米胶囊,并对制备工艺进行优化,确定最佳条件如下:pH4.90,明胶和阿拉伯胶(1:1)总浓度为0.5%(w/v);生姜精油浓度为0.5%(w/v);乳化剂组成为Span80和Tween80比例为1:1;乳化剂添加量为0.4%(w/v);固化剂为谷氨酰胺转氨酶,添加量为0.2%(w/v)。依据最佳条件所制得的生姜精油纳米胶囊平均粒径为98.28nm,PDI值为0.144,Zeta电位值为-14.40mV。粒径符合纳米胶囊的要求,纳米胶囊溶液稳定均一,分散度较好。研究了生姜精油纳米胶囊的贮藏稳定性,结果表明生姜精油纳米胶囊能够在较长时间内保持稳定,溶液中无沉淀,仍是稳定均一的胶体溶液。比较了固化与未固化生姜精油纳米胶囊的热稳定性,结果表明经过固化的生姜精油纳米胶囊在80°C热水中稳定性明显好于未经固化的纳米胶囊。通过生姜精油纳米胶囊的热重分析表征其抵抗干热的能力,结果表明固化的纳米胶囊明显提高了生姜精油的耐热性,减缓了生姜精油的挥发速度。
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