【摘 要】
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本文主要工作是对天然维生素E酯的制备工艺进行了研究。首先研究了天然α-生育酚醋酸酯的合成工艺,通过对反应时间、温度、催化剂、物料比等因素的考察,优化了反应条件。然后
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本文主要工作是对天然维生素E酯的制备工艺进行了研究。首先研究了天然α-生育酚醋酸酯的合成工艺,通过对反应时间、温度、催化剂、物料比等因素的考察,优化了反应条件。然后研究了天然α-生育酚琥珀酸单酯的制备工艺,通过对物料比、催化剂、反应时间和温度、溶剂等因素的考察,优化了反应条件:再通过考察温度、时间及溶剂用量等结晶条件,优化天然α-生育酚琥珀酸单酯的结晶工艺。优化后的天然α-生育酚醋酸酯的合成工艺是:反应时间为2小时,反应温度为常温,乙酸酐/α-生育酚为2(mol/mol),催化剂选用浓盐酸/氧化锌体系,浓盐酸/α-生育酚是0. 0056(ml/g),氧化锌用量是α-生育酚的0. 56%,溶剂选用正己烷,正己烷/α-生育酚为2. 5(ml/g)。工艺条件优化后,α-生育酚的转化率和α-生育酚醋酸酯的收率均在98%以上。优化后的天然α-生育酚琥珀酸单酯的合成工艺为:反应时间为3小时,反应温度为100℃,琥珀酸酐/α-生育酚为2(mol/mol),催化剂选用三乙醇胺,三乙醇胺/α-生育酚是0. 06(ml/g),溶剂选用正己烷,正己烷/α-生育酚为2. 5(ml/g)。工艺条件优化后,α-生育酚的转化率在98%以上和α-生育酚琥珀酸单酯的收率在95%以上。优化后的天然α-生育酚琥珀酸单酯的结晶工艺是:结晶时间24 h,结晶温度4℃,正己烷/α-生育酚琥珀酸单酯为8 ml/g。得到的天然α-生育酚琥珀酸单酯的纯度在97%以上,天然α-生育酚琥珀酸单酯的收率在80%以上。
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