白炭黑消光剂生产工艺的过程优化

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沉淀法和气相法二氧化硅通称为白炭黑,因其补强性、增稠性、触变性、消光性、防粘性等特性广泛使用在橡胶、塑料、涂料、油漆等行业中。   白炭黑应用在涂料、油漆等行业作消光剂时,其消光原理有两点:一是增加涂膜表面的粗糙度,二是降低底材的反光强度。作为消光剂用白炭黑,对孔容有特定要求,国内消光剂产品孔容一般在1.0~1.8ml/g,国外产品能到达到2.0ml/g。工业生产中采用水玻璃过离子交换柱工艺制得硅胶,硅胶经过陈化、扩孔、干燥等处理后制成消光剂白炭黑。正丁醇通常在生产消光剂白炭黑过程中作为保持孔容及防塌陷的扩孔剂,目前工业上生产一吨消光剂,通常消耗正丁醇约为0.2吨。本文从扩孔剂正丁醇的替代、正丁醇回收工艺、表面活性剂原位扩孔方面进行了探究。   本文在实验室条件下,采用沉淀法路线制得白炭黑消光剂。通过正交实验考察硅酸钠浓度、反应终点pH值、电解质氯化钠浓度、温度、醇类对沉淀法工艺生产消光剂白炭黑的影响。实验结果表明:影响消光剂白炭黑比表面积、孔容等的因素排序是:后处理使用醇的种类>硅酸钠质量>电解质氯化钠质量>温度>反应结束的pH值。根据上述结果,得出沉淀法制备消光剂白炭黑的优化条件组合是:硅酸钠20g、pH值为6、电解质氯化钠1g、反应温度为60℃、正丁醇处理。   依据正丁醇在消光剂生产中作用,考察了甲醇、乙醇、异丙醇的扩孔效果,试图用相对低价的大宗产品乙醇替代正丁醇(目前,乙醇的成本约为正丁醇的1/3)。正丁醇与乙醇洗涤置换实验中,正丁醇洗置换的白炭黑比表面积、孔容和孔径分别为355.6m2/g,1.65ml/g,9.25nm,乙醇洗置换的白炭黑比表面积、孔容和孔径分别为409.1m2/g,1.73ml/g,8.50nm。从与扩孔剂相关指标分析,作为消光剂白炭黑生产过程的洗涤置换用扩孔剂,乙醇可以接近正丁醇的洗涤置换用扩孔剂的效果。   加入表面活性剂聚乙二醇后,表面活性剂对白炭黑的结构有改善作用。当表面活性剂聚乙二醇加入量为2g(0.6%质量分数)时,扩孔效果最优。煅烧后,白炭黑比表面积和孔容大幅减小。对于乙醇洗涤置换白炭黑,煅烧后比表面积减小44%,孔容减小43%;对于正丁醇醇洗涤置换白炭黑,煅烧后比表面积减小64%,孔容减小47%。在生产消光剂白炭黑时可以取消煅烧单元,以获得高比表面积、大孔容的特性。   将恒沸蒸馏工艺优化为双塔精馏工艺过程,优化后精馏塔一塔釜液中正丁醇质量分数为99.62%,精馏塔二塔釜中正丁醇质量分数为0.31%。生产周期由原来的是10小时缩短为5小时,相应的正丁醇消耗和能耗降低50%。
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