顶空气相色谱分析技术在水质检测中的应用与研究

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  本文首先针对含氯漂白废水中的TOC含量建立了基于顶空气相色谱技术的快速检测方法。它是通过使用过量的强氧化剂重铬酸钾在强酸条件下将水样中有机物氧化为CO2,并由顶空气相色谱联用仪测定CO2从而间接得出水样中TOC的含量。结果表明:TOC含量与气相色谱信号值之间存在很好的线性相关,其相关系数为0.999;该方法的重现性相对标准偏差小于5%,加标回收率在99.1%~105.5%之间;与传统测量法相比,具有更高的准确性和可靠性,非常适合于含氯废水中有机碳的快速、批量化的检测。
  其次,利用顶空气相色谱技术检测了生活污水和工业废水中的DO。它是基于气液相平衡原理,在特定的温度、压力条件下,将待测水样中的DO完全转化为气态的分子氧,利用热导检测器可得出待测水样中DO的含量。结果表明,该方法在重复测试中的相对标准偏差小于2.0%,并且相对于传统的电极法,该方法的相对偏差小于4.0%。
  第三,基于相转化顶空气相色谱分析手段,测定亚硝酸盐与甜蜜素在酸性条件下发生反应后转化的环己烯的色谱信号值,间接的得出水中亚硝酸盐的含量;同时,通过将硝酸盐转化为亚硝酸盐,再重复亚硝酸盐的测定步骤,进一步可测得水样中硝酸盐的含量。结果表明,该方法的重复性检验相对标准偏差小于3.5%(亚硝酸盐浓度为0.153mg·L-1,以氮计);与显色法相比,相对偏差小于5.8%;加标回收率在94.8%~102%(加标亚硝酸盐含量范围为0.002~0.03mg·L-1);方法检测限0.46mg·L-1。
  最后,研究了一种基于化学反应型顶空气相色谱的快速检测污水氨氮含量新方法。首先在顶空瓶中用过量的甲醛与NH4+反应产生等摩尔量的强酸,再用NaHCO3与新生成的酸反应产生CO2,最后经过气相色谱定量CO2,间接得出样品中氨氮的含量。结果表明,氨氮含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.999,定量检测下限为0.786mg·L-1(以N质量浓度计),重现性相对标准偏差小于2%,加标回收率在95%~105%之间。与国标纳氏试剂法相比,本方法测定结果相对偏差在±5%以内。本方法检测效率高,适用于快速批量检测污水中氨氮的含量。
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