近几十年,随着社会和经济的快速发展,不可避免地造成了严重的环境污染。半导体光电催化技术是一种对环境友好,有效降解有机污染物的可行方法,而制备结构新颖、独特和多功能光催化剂被认为是光电催化技术实用化的关键。在众多光催化材料中,纤维电极不但可以回收利用,而且还可以通过外置电压和光催化的协同效应,提高催化效率。电纺（Electrospinning）技术是一种利用高压静电为驱动力,通过喷头制备有机聚合物纳米纤维的静电纺丝方法。通过溶胶-凝胶过程将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、金属半导体源为乙酸锌和乙酰丙酮银制备前驱体溶液。采用同轴电纺技术和热处理法,制备ZnO/Ag₂O/FTO同轴纳米纤维（FTO:导电玻璃）。同时,所制备材料的光电催化活性通过在氙灯作为模拟可见光光源照射下,对亚甲基蓝（MB）溶液进行光电催化降解。结果表明同轴ZnO/Ag₂O纳米纤维具有层状类似结构（ZnO外;Ag₂O内）。Ag₂O与ZnO形成了异质结,降低了ZnO带隙能,提高对可见光的利用率。在可见光下,与纯ZnO相比,ZnO/Ag₂O具有很强的光电催化能力,并且Ag₂O量对同轴纤维光电催化活性影响很大,在同样光电催化条件下ZnO/Ag₂O-7同轴纳米纤维的电荷分离率高,使光电催化效率最好,降解率达93.36%,其动力学常数最大为1.13×10^-2 min^-1。使用相同纤维模板剂及相同前驱体溶液制备方法,以三氟甲磺酸铋和乙酰丙酮钒为BiVO₄源配制外层溶液,以乙酰丙酮钴为CoO源配制内层溶液,制备得到层状结构BiVO₄/CoO/FTO同轴纳米纤维。经研究发现BiVO₄（外）/CoO（内）同轴纳米纤维500℃热处理后高结晶度的单斜白钨矿,且纤维结构连续性好、多孔。该纤维中不仅保留了BiVO₄特性,且与六方晶系CoO结合构建异质结使吸光区红移,降低能带隙值,扩大可见光光响应范围。荧光光谱分析结合光电流测试发现BVC-0.6同轴纳米纤维光生电子空穴对分离最好,而采用上述相同性能测试法也发现随着CoO的含量增加,BiVO₄/CoO催化性能逐渐提高,BVC-0.6光电催化效果达到最高92.62%,相对于BV提高了22.66%。以冰醋酸、DMF和乙醇为溶剂,以三氟甲磺酸铋为铋源配制外层溶液,以醋酸钯为钯源配制中层溶液,以乙酰丙酮银为银源配制内层溶液,采用三轴静电纺丝技术成功制备了纤维结构Bi₂O₃（外）/PdO（中）/Ag₂O（内）光电极。表征分析到三轴结构的BPA材料四方晶系PdO、六方晶系Ag₂O和六方晶系Bi₂O₃相互之间没有影响晶型成长。BPA材料在可见光区有较好吸收,且结合功函数及荧光光谱分析BPA电荷得到有效分离,使BPA催化能力强于同轴的Bi₂O₃（外）/PdO（内）材料,其中BPA-2光电催化效果最好,光电催化优于光催化和电催化,降解率达95.58%。这可能是Bi₂O₃/PdO/Ag₂O同轴纤维上的Bi₂O₃、PdO、Ag₂O之间界面构建了不同程度异质结,而光生电子-空穴对因异质结和光电的协同作用得到有效分离,从而使材料光电催化性能提升。此外,提出了可能的光电机理。