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采用廉价的高岭土为原料,成功合成了FCC中三种重要的沸石活性组分高硅NaY、beta和ZSM-5型沸石,并采用XRD、IR、SEM、N<,2>吸附等多种测试手段对产物进行了表征,同时研究了高岭土转化成上述三种沸石的合成规律。
以高岭土720℃下煅烧4小时获得的偏高岭土为原料,添加水玻璃作为补充硅源,成功合成了结晶良好的高硅NaY沸石(Si/Al>5.0)。详细考察了各实验参数对产物结晶度和硅铝比的影响。确定最佳反应条件为:投料SiO<,2>/Al<,2>O<,3>=6.3-7.3,Na<,2>O/SiO<,2>=0.038-0.041,H<,2>O/SiO<,2>=15-22,导向剂老化6.5 h,晶化温度100℃,晶化时间28h。加入适当有机物会同时提高产物的硅铝比和结晶度。
以偏高岭土酸处理获得的酸活白土为原料,在Na<,2>O-SiO<,2>-Al<,2>O<,3>-Hi<,2>O-TEAOH体系中合成出高结晶度的beta沸石。考察了投料组成和晶化条件对产物结晶度的影响,确定最佳合成条件为:Na<,2>O/SiO<,2>=0.051,TEA<'+>/SiO<,2>=0.068,H<,2>O/SiO<,2>=3.0,140℃14 h,0.5 h升温到170℃,170℃12 h。通过控制酸处理条件制备了不同硅铝比的酸活白土,进而合成出了不同硅铝比的系列beta沸石。
以酸活白土和TEAOH分别作为硅铝源和模板剂,合成了具备微孔-介孔双峰分布的ZSM-5沸石以及不同复合度的ZSM-5/酸活白土复合分子筛,其中3.8nm左右集中分布的介孔预期有利于大分子催化反应。系统考察了投料Na<,2>O/SiO<,2>、TEA<'+>/SiO<,2>和晶化温度对ZSM-5与beta沸石转化的影响。在一定条件下,低碱度、低模板剂量、高晶化温度有利于ZSM-5沸石的合成,而高碱度、高模板剂量、低晶化温度有利于beta沸石的合成。