POSS基杂化聚酯酰胺的制备与表征

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笼型倍半硅氧烷(POSS)是一种纳米尺寸的有机-无机杂化的Si-O-Si结构的化合物。由于POSS特殊的结构会使聚合物在热稳定性、介电性、力学性能、疏水性等方面有很好的改善,所以POSS一般会通过两种形式来改善聚合物性能,即物理改性和化学改性。物理改性一般是将POSS以一种刚性粒子的形式掺杂与聚合物进行共混改性,其中POSS以填料方式存在并增强改性聚合物;而化学改性是将POSS以化学反应的方式引入到聚合物分子链中从分子结构上对聚合物进行改性。后者直接从分子层面对聚合物结构进行优化,所以是最有效和应用最广的一种方法。聚酯酰胺是一种具有优良综合性能的树脂,目前合成聚酯酰胺的方法有很多,但是利用含有双羧基的反应官能团的双噁唑啉化合物开环聚合形成聚酯酰胺的报道较少。本课题主要合成不同侧基以及不同链长的带有双羧基官能团的POSS然后与双噁唑啉在高温下开环反应生成主链含有酯键和酰胺基团的聚酯酰胺链,侧链为不同侧基以及不同链长的POSS。合成出来的新型聚酯酰胺的热稳定性、疏水性等都有很明显的改善。首先通过缺角闭环的方法将带有不同侧基的T7型三羟基硅烷与带有双键的三氯硅烷反应生成带有不同侧基和不同链长的T8型烯烃POSS。通过FT-IR、NMR、GPC对其结构进行了表征。利用自制的烯烃POSS与巯基丁二酸通过“烯烃-巯基”点击化学的方法合成了含有不同侧基以及不同基团的的双羧基POSS,并通过FT-IR、NMR、飞行质谱、GPC对其结构进行了表征,并通过DSC、TGA测试手段进行了性能分析。然后通过已经合成出来的不同链长的双羧POSS与双噁唑啉化合物(1,3-PBO,1,4-PBO等)反应生成聚酯酰胺;研究了不同链长的双铵基POSS、不同侧基的双羧基POSS、不同双噁唑对生成的聚酯酰胺的性能影响,利用FT-IR、GPC、DSC、TGA、XRD、疏水性测试对其结构以及分子量和不同的性能进行了表征分析;结果表明,链长越长的POSS生成的聚酯酰胺的热稳定性更好一些,疏水性没有太大差别;侧基为苯环的POSS相对于侧基为异丁基生成的聚酯酰胺热稳定性更好,但是疏水性差一些,双噁唑啉含有苯环与POSS生成的聚酯酰胺的热稳定性更好一些。双羧基POSS以第三组份的形式以不同比例加入到丁二酸/二噁唑啉的体系中,对生成的聚酯酰胺通过FT-IR、DSC、TGA、XRD、疏水性测试等进行了结构以及性能的分析,发现随着POSS的增加,聚酯酰胺的热稳定性,疏水性都明显增加。
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