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[实验目的]本实验采用离子溅射法在锻造钛合金表面制备金涂层,探究不同的溅射金涂层时间对钛-瓷结合强度的影响,以期找到最佳的溅射金涂层时间,为溅射金涂层在钛烤瓷方面的应用提供参考。[实验方法]制备钛合金试件(d=10mm,h=0.5mm)88个,于流动水中用SiC砂纸由粗到细依次湿润打磨,去除表面污染层。利用氧化铝颗粒对试件进行喷砂处理,随后试件经蒸汽清洗以及用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗,干燥后备用。试件随机选出72个平均分为8组(n=9),其中溅射金组依据溅射时间(s)的不同分为 7 组:500s(Au500 组),600s(Au600 组),700s(Au700 组),800s(Au800组),900s(Au900 组),1000s(Au1000 组),1100s(Au1100 组),对照组仅作喷砂处理记为SB组,根据厂家说明书于钛合金表面烤瓷。每组中取1个试件进行模拟瓷烧结热循环。最后其余的16个试件用于于20000次冷热循环实验。采用抗剪切强度测试法测量钛瓷结合强度并对结果进行统计分析;使用体视显微镜观察钛瓷断裂后试件的表面形貌,判断断裂模式;利用场发射扫描电子显微镜分别观察各组试件在模拟瓷烧结热循环前后的微观形貌;能谱分析仪测量各组试件在模拟瓷烧结热循环前后钛合金表面氧元素含量的变化;采用抗剪切强度测试法测量冷热循环后试件的钛瓷结合强度,利用SPSS 23.0对冷热循环前后的钛瓷结合强度进行统计学分析。[实验结果]抗剪切强度测试结果显示,溅射金组的钛瓷结合强度分别为:Au500(16.33±1.74MPa),Au600(16.05±1.61 MPa),Au700(16.61±0.88 MPa),Au800(19.37±0.74 MPa),Au900(17.67±1.43 MPa),Au1000(16.64±1.78 MPa),Au1100(16.50±1.90 MPa),喷砂组SB组的钛瓷结合强度为15.04±0.87 MPa。单因素方差分析结果显示,溅射金涂层组中Au800组和Au900组的钛瓷结合强度显著高于其余组别(P<0.05)。此外,Au800组和Au900组的钛瓷结合强度显著高于SB 组(P<0.05),而 Au500,Au600,Au700,Au1000,Au1100 组和 SB 组之间无统计学差异。独立样本t检验显示,Au800组的钛瓷结合强度显著高于Au900组,差异有统计学意义(P<0.01)。冷热循环实验后,喷砂组的钛瓷结合强度为8.6±0.65 MPa,而Au800组的钛瓷结合强度为17.01±1.64 MPa,Au800组冷热循环前后结合强度的降幅小于SB组。此外,独立样本t检验显示,冷热循环后Au800组的钛瓷结合强度显著高于SB组(P<0.05)。体视显微镜观察结果显示,所有组别的试件均观察到钛表面暴露大量的灰黑色金属基底,部分瓷残留,提示各组试件的断裂模式均为混合断裂。场发射扫描电子显微镜结果显示,模拟瓷烧结热循环前,仅作喷砂处理的钛表面呈凹坑状,凹坑边缘存在不均匀的凸起和锐边。Au800组的钛表面凹坑稍浅,凸起数量减少,凹坑边缘变得圆钝。模拟瓷烧结热循环后,Au800组金涂层与钛合金基底结合紧致,未观察到涂层剥离现象。钛表面能谱分析测试结果显示,模拟瓷烧结热循环前后,喷砂组氧元素的质量分数分别为17.23%和39.5%,而Au800组氧元素的质量分数分别为9.91%和37.07%,提示金涂层在瓷烧结过程中未有效抑制钛合金表面的氧化。[结论]1.溅射金涂层能显著提高钛瓷结合强度,当溅射时间为800s时能获得最高的钛瓷结合强度。2.钛瓷之间的断裂模式与钛瓷结合强度之间未发现相关性。3.冷热循环测试结果表明溅射金涂层能提高钛瓷试件的耐久性。