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本论文的主要工作是首次研究了抗虐药物磷酸氯喹的极谱还原波和磷酸氯喹在过硫酸钾和过氧化氢存在下产生的两种极谱催化波,探讨了磷酸氯喹还原波和催化波的机理。本文方法灵敏度较其它方法显著提高,精密度及准确度均较好。木文还拟定了邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸、酒石酸中马来酸含量的极谱分析方法。这些方法简便、灵敏、实用,对样品的测定结果令人满意。 本论文共包括六部分: 第一部分:文献综述 第一章 喹啉及其衍生物的电化学研究现状 第二章 抗疟药磷酸氯喹的研究现状 第二部分:单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹 在4.0×10-2mol/LNH3H2O-NH4CI(pH 9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位EP为—1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip”与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol/L~1.0×10-6mol/L和1.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol/L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。 第三部分:极谱催化波法测定磷酸氯喹 在3.2×10-6mol/L NH3’H20-NH4C1(pH 9.5)-1.4×10-2mol/LK2820a支持电解质中,磷酸氯喹于—1.62 V(vs.SCE)产生了平行催化波。其二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在1.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9986,n=9),检出限为4.0×10-10mol/L。本方法回收率在95.1%~103.5%之间。对片剂中磷酸氯喹的测定结果与标示值相符良好。 第四部分:磷酸氯喹与过氧化氢缔合作用的极谱研究及应用 在2.0×10-2mol/L NH3H2O-NH4CI(pH 9.5)-1.0×10-2mol/L H2O2支持电解质中,磷酸氯喹于-1.87V(vs.SCE)产生一缔合/平行催化波。该波的二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在2.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9986,n—10)。10次测定 1刀xlo‘mol/L磷酸刻哇,其峰电流相对标讹偏差 RSD为3.4%。本方法口收率在95.0%-m3.5%之问。可用于片剂中磷酸氯哇的测定。11D;有双重作用:*们p。作为配位体与磷酸氯哇形成缔合物,使峰电位Ep负移;C。作为氧化剂氧化磷酸氯喳经单电于单质于还原生成的中间体自山基,产生极谱催化波。测定了磷酸氯哇~H。O;缔合物的缔合比以及形成常数。讨论了该缔合物的形成对Hp。的稳定作用。 第五部分:单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸 在64X10’*OI/L H飞po *一KH7po *(pH.82)支持电角质中,邻苯二甲酸极谱,上原波的峰电位Ep为1.32VhS.SCEX其二阶导数峰峰电流i。与邻苯-二甲酸)农)莫介 5.0 XIO’mol/L~4.0 XIO“’mol/L和 4.OKIO’mol/L~2.0 XIO-’mol/卜范田内分段呈线性关系。10次测量 1.0 XIO’mol/l。邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰1包流,相对标准偏差RSD为1.7%。在本文条件下,邻甲基苯甲酸含量高于邻术二甲酸500(W/W)倍时,不干扰测定。在四种杂质水平下测的邻苯二甲酸回收今介95.1~104.5%乙间。 第六部分:单扫描示波极谱洁测定酒石酸中的马来酸 在 4.8 XIO’mol/L H。PO。-KH。PO。(pH.12)支持电解质中,马来酸极谱还原波的峰电位兄为-0.77V…S·S*曰,其二」阶导数峰峰电流7。与马来酸浓度在上刀X 10’mol/L-4*X 10‘mol/L范围内呈线性关系(r-0.9974,n-8)。川次坝量1.6 XIO’mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对林准偏差 RSD为 2.l%。在本文条件下,酒石酸含量高于马来酸 800(W/W)倍时,不干扰测定。在四种杂)贡水平下测的回收率在 95.5-105.4%之间。